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烟草是我国重要的经济作物之一,在国家财政收入中占据重要的地位。在烟草种植过程中,不可避免地使用了大量农药,导致农药残留在烟叶中,对吸烟者的健康造成了潜在的威胁。马来酰肼作为一种抑芽剂,主要用于抑制烟叶腋芽的生长,是烟叶123种农药残留必需监控项目之一。因此,建立烟叶中马来酰肼的高效残留检测技术非常必要。本研究主要内容如下:(1)超声提取烟叶中农残马来酰肼。首先做了单因素实验,得到各个不同因素对烟叶中马来酰肼的提取含量的影响。应用紫外分光光度法测定烟叶中马来酰肼的含量,通过响应面方法进行优化,得到影响烟叶中马来酰肼含量的各因素顺序为:液料比>超声功率>超声时间>粉碎粒径。最优超声提取方案为超声功率200w,料液比14g/mL,超声时间55min,烟叶粒径80目。(2)建立了烟叶中马来酰肼农残的超声提取-紫外分光光度法检测的方法。通过实验得到马来酰肼的回收率在96.64%～98.02%之间,RSD在4.62%～7.38%之间,该方法的检出限为8.8μg/g。(3)超临界二氧化碳萃取烟叶中的农残马来酰肼。单因素实验得到不同因素对烟叶中马来酰肼提取量的影响,应用高效液相色谱法测定萃取相中的马来酰肼含量;通过正交实验优化了超临界(CO2流体萃取烟叶中的农残马来酰肼工艺,得到各因素影响大小次序为:压力>温度>时间>CO2流量,最佳萃取工艺为萃取温度55℃,萃取压力20MP,萃取时间100min,CO2流量23g/min,夹带剂为甲醇:异丙醇=1:1(V:V),夹带剂用量4%。(4)建立了烟叶中马来酰肼农残的超临界萃取-高效液相色谱法,马来酰肼的回收率达到94.08%～97.86%,RSD为2.43%～5.67%,该方法的检出限为2.7μg/g。(5)比较两种分析检测方法,超临界流体萃取-高效液相色谱法检测相比超声提取-紫外分光光度法检测时间短,操作过程简单,有更低的检测限,实用性更强。