开发可再生的洁净新能源对缓解当前的能源危机和环境问题具有重要意义。氢能由于在利用过程中零碳排,成为未来替代化石燃料的理想选择。电解水是可再生能源转换成稳定氢能的一种有效的策略,它涉及到两个半反应:析氢反应（HER）和析氧反应（OER）。其中,OER是一个伴随着多步质子耦合、四电子转移以及O=O共价键生成的苛刻过程,它的动力学缓慢,驱动OER受到了其所需要的较高的过电位的限制,因而必须设计具有高活性、耐久性和高性价比的非贵金属OER催化剂来加速其反应。过渡金属基阳极析氧催化剂因其具有合理的电子结构、较高的电导率、优异的电化学活性和耐久性而受到了研究者们的广泛关注。镍基材料具有广泛的OER催化前景,其氧化物和氢氧化物被认为是OER最有效的镍基催化剂,而铁是与镍基材料结合以提高OER活性的最相容的元素。迄今为止,各种Ni Fe双金属催化剂作为OER电催化剂已被广泛深入研究,但它们的电导率和催化活性仍有待提高。因此本文在现有研究的基础上,对Ni Fe基催化剂进行合理的设计与优化,以达到更优异的催化性能。本文通过设计3D纳米结构和多孔形貌、引入空位缺陷、构建核壳纳米结构以及掺入其他金属元素的方法原位制备了性能优异的Ni Fe基阳极析氧催化剂,并采用XRD、SEM、EDS、TEM、XPS等表征方式对催化剂的物相结构、元素价态和材料性质进行综合分析,通过电化学工作站对其OER性能进行研究。1.通过碱刻蚀法成功构建3D多孔的Fe OOH@Ni（OH）₂ SHNRAs/NF（夹心中空纳米棒阵列）催化剂。Fe OOH的存在可以促进更导电的催化活性组分Ni OOH的形成,有效解决了Fe OOH导电性差和稳定性差的问题。镍铁之间的强电子相互作用和具有大比表面积的中空纳米结构显著提高了催化剂的电化学性能,当电流密度为50 m A cm^-2时,过电位达到245 mV,Tafel斜率为45 mV dec^-1,且能保持40 h以上的稳定性。2.将具有不同尺度的Ni Fe LDHs（CT）与D-Ni Fe LDHs纳米片耦合,得到核壳纳米结构催化剂。Ni Fe LDHs（CT）层与富含二价Zn离子缺陷的D-Ni Fe LDHs层之间的强协同催化作用及其三维互联的核壳结构使Ni Fe LDHs（CT）@D-Ni Fe LDHs表现出卓越的电化学活性和稳定性,当电流密度为50 m A cm^-2时,过电位达到211 mV,相应的Tafel斜率为43 mV dec^-1;当电流密度为30 m A cm^-2时,其过电位甚至低于200 mV。此外,该催化剂在100和50 m A cm^-2下均能保持恒定的过电位超过65 h。3.通过一步水热法高效地合成了三元过渡金属Ni Co Fe层状双氢氧化物（LDH）超薄纳米片。作为OER催化剂,Ni Co Fe LDH/NF在1.0 M KOH溶液中表现出卓越的活性和良好的稳定性,当电流密度为120 m A cm^-2时,过电位仅需200 mV,Tafel斜率为82 mV dec^-1,稳定性长达100 h以上,相较于常规水热法制备的NiCoFe LDH,合成温度低、时间短,且性能非常优异。