利用偏硅酸钠制备高纯石英材料实验研究

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一般SiO2含量在99.99%以上的石英粉体被称为高纯石英砂,是制备石英坩埚和石英玻璃等的主要原料,其制备技术一直被国外所垄断。随着科技的进步,我国对高纯石英的需求量不断的增加,而国内制备的高纯石英只能达到二、三、四级水晶的水平,与世界水平还有很大的差距,加之水晶资源少且分布不均,很难满足高新科技发展的需要。本论文以工业五水偏硅酸钠为原料,采用沉淀法制备偏硅酸,对偏硅酸钠溶液净化、酸化沉淀、酸洗除杂和超声波辅助酸洗脱杂等的过程进行了研究,在此基础上,将制备的高纯二氧化硅进行高温煅烧制备高纯石英砂,研究了高纯二氧化硅在高温下的晶化过程。本论文采用的是单因素实验,系统的研究了影响高纯石英产品中杂质含量的因素,实验主要包括偏硅酸钠溶液的净化脱铁和铝、碳酸化沉淀、酸洗脱杂、超声波辅助酸洗脱杂、脱水干燥、高纯无定型二氧化硅的高温煅烧晶化等过程,得到的最佳实验条件为:(1)偏硅酸的初步净化脱Fe、Al阶段:除杂温度60~70℃、氧化钙用量5g/L、SiO2的浓度50-70g/L、除杂时间2~2.5h。(2)碳酸化沉淀阶段:SiO2的浓度40~50g/L,沉淀温度50~60℃,CO2流量0.05~0.1m3/h,终点pH10~10.5。(3)酸洗脱杂阶段:盐酸浓度60~70g/L、液固比5:1~6:1、盐酸酸洗时间1.5~2h、酸洗温度50~60℃。(4)超声波辅助酸洗脱杂:酸洗温度40~50℃,盐酸浓度为50~60 g/L,酸洗液固比5:1,酸洗时间2.0~2.5h,超声波强度30~40 W·cm-2。(5)脱水干燥阶段:干燥温度600~800℃,干燥时间20min。(6)高纯无定型二氧化硅高温晶化:结晶温度1300℃,时间2h。实验采用ICP-OES、XRD、SEM、TG-DSC、FTIR等方法对制备出的高纯石英砂进行表征,结果表明该石英砂为方石英晶体,晶化度99.25%,羟基含量10.32ppm,纯度达到4N,满足高纯石英材料的要求。
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