纳米材料修饰电极由于其修饰材料特有的物理化学性质，已成为电化学研究的重要组成部分，在药物分析、生物样品分析和环境监测等领域都有着广阔的应用前景。近几年，稀土多核铁氰化物膜修饰电极由于稀土元素自身特殊的性质，在许多方面尤其是电化学领域有广泛的应用。本论文的主要研究工作包括：1.参照文献应用巯基水相法合成了水溶性的纳米硒化镉粒子，并通过扫描电镜对其表征。采用滴涂法将制好的纳米硒化镉滴涂在玻碳电极表面，并对汞离子在修饰电极上的电化学行为及其电极反应机理进行了探讨。实验表明，纳米硒化镉修饰电极在pH=1.0的KCl-HCl缓冲溶液中对汞离子具有较好的催化氧化作用，其氧化峰电流值与汞离子的浓度在1.5×10^-3mol/L～3.0×10^-6mol/L的范围内呈良好的线性关系，其检出限为5.0×10^-7mol/L。该修饰电极具有较好的稳定性和重现性，是一种测定汞离子的方便快捷的测量方法。2.采用了电化学聚合法和电化学沉积法制得了纳米硫化镉/聚吡咯/亚铁氰化钾修饰电极，研究了亚硝酸根离子在该修饰电极上的电化学行为，并对电极的响应机理进行了探讨。结果表明，该修饰电极具有高灵敏性和良好的电化学活性，在pH=6.8的Na₂HPO₄-NaH₂PO₄缓冲溶液中对亚硝酸根离子有明显的催化氧化作用，其氧化峰电流与NO₂^-浓度在1.0×10^-3mol/L～4.0×10^-6mol/L的范围内呈现良好的线性响应，其检出限为2.0×10^-6mol/L。该方法用于测定实际生活中亚硝酸根含量是一种简便可行的方法，具有良好的应用前景。3.运用电化学沉积法将铁氰化铈薄膜修饰到玻碳电极上，进一步将血红蛋白固载于CeHCF/GCE电极表面，制备了Hb/CeHCF/GCE过氧化氢生物传感器。实验详细讨论了铁氰化铈膜修饰玻碳电极的氧化还原机理及制备条件，对血红蛋白在电极上的电子传递过程进行了较为深入的研究。研究表明，铁氰化铈膜为血红蛋白提供了一个温和的固载环境，实现了血红蛋白与电极表面的直接电子转移，并成功用于对过氧化氢的检测。