Gd2O2SO4:Ln3+/Gd2O2S:Ln3+发光材料的合成与性能研究

来源 :辽宁石油化工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:cdronglin
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现阶段,以Gd2O2S作为基质材料制备的GOS闪烁陶瓷在X射线增感屏、X射线计算机断层成像(X-CT)、正电子发射计算机断层显像(PET)等方面具有较深的实践意义。Gd2O2SO4还原可以得到Gd2O2S,Gd2O2S作为GOS闪烁陶瓷烧结的原材料,其粉体的形貌、大小、分散性等指标直接影响GOS闪烁陶瓷的闪烁性能。因此研究Gd2O2SO4:Ln3+/Gd2O2S:Ln3+发光材料的制备方法和发光性能是十分重要的。本文主要的研究内容概括如下:以硝酸钆、硝酸铽、L-半胱氨酸和尿素为实验原料,其中L-半胱氨酸为反应提供硫源,尿素作为沉淀剂。通过水热法,在150℃条件下保温24小时制备前驱体,然后前驱体在空气中800℃煅烧2小时后成功制备了绿色带状Gd2O2SO4:Tb3+发光材料。研究结果表明当反应物摩尔比为硝酸钆:L-半胱氨酸:尿素=1:2:0.25时合成的产物Gd2O2SO4相为单相,获得的Gd2O2SO4:Tb3+大小均一,宽度大约是0.8μm,且探讨了Gd2O2SO4:Tb3+的形成机理。在230 nm的紫外光激发下,Gd2O2SO4:6%Tb3+在544 nm处有最强的绿色发光,这归因于Tb3+离子的5D47F5跃迁。研究结果表明,Gd2O2SO4:Tb3+发光材料在X射线增感屏、荧光和闪烁材料等领域具有潜在的应用前景。以硝酸钆、硝酸铽、硝酸铕、无水乙醇、乙二胺和升华硫为实验原料,采用溶剂热法在220℃,16小时的条件下成功地合成了多色中空球Gd2O2S:x Tb3+,y Eu3+发光材料。中空球直径约为2.5μm,中空球壳壁厚度约为0.5μm,且基于不同的合成时间提出了Gd2O2S物相的形成机理。光致发光光谱研究结果表明,Gd2O2S:x Tb3+在545 nm处的最强发射峰,归因于Tb3+离子的5D47F5跃迁;Gd2O2S:y Eu3+在628 nm处的最强发射峰,归因于Eu3+5D07F2跃迁。Tb3+和Eu3+离子各自的猝灭浓度均为7%,而在Tb3+和Eu3+离子共掺杂的情况下,当Tb3+或Eu3+离子的浓度为7%时,则对应的Eu3+或Tb3+离子的最佳浓度被确定为1%。在254 nm的紫外光激发下,Gd2O2S:7%Tb3+、Gd2O2S:7%Tb3+,1%Eu3+和Gd2O2S:7%Eu3+分别发出绿色、黄色和红色的光,其对应的CIE坐标分别为(0.3513,0.5615)、(0.4120,0.4588)和(0.5868,0.3023)。这种通过调节掺杂稀土离子的种类和浓度实现Gd2O2S发光材料不同颜色的发光,可以应用于光学显示器、荧光探针、生物医学多色显示等领域。以硝酸钆、硝酸镨、硝酸铈、尿素、亚硫酸钠、硫酸铵和碳粉为实验原料。首先采用均相沉淀法在95℃下保温4小时制备前驱体,然后通过三坩埚法在1000℃煅烧2小时的密封条件下成功制备了六角形且大小约为1μm的Gd2O2S:Pr3+,Ce3+发光材料。在301 nm紫外光激发下的光致发光光谱显示,在513 nm处表现出强烈的绿光,与Pr3+离子的3P03H4跃迁相一致。Pr3+离子的猝灭浓度为0.2%,其对应的CIE坐标为(0.0273,0.7921)。Gd2O2S:0.2%Pr3+,Ce3+的衰减寿命为τ1=0.248μs和τ2=1.824μs。Gd2O2S:0.2%Pr3+,Ce3+薄膜在270 nm的紫外光辐射下具有优异的光能利用率和电荷转移能力。三坩埚法的提出为制备其它稀土硫氧化物提供了借鉴。
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