论文部分内容阅读
花椒(Zanthoxylum bungeanum)叶具有很高的食用与药用价值,是一种极具开发利用潜力的植物资源。但目前,未见以花椒叶为原料的保健功能饮品的相关研究。为了进一步开发利用花椒叶资源,本研究以花椒叶为原料,采用多种提取和富集技术,富集其中的黄酮类抗氧化物质,并以该提取物为原料配制成口服液,同时研究了该口服液的加工工艺,研究结果如下:1.对浸泡提取法,超声辅助提取法与微波辅助提取法进行了比较与分析,确定超声辅助提取法为最佳提取方法。采用响应面法对超声辅助提取法进行了优化,确定的最优提取条件为40目花椒叶,以25倍60%的乙醇为提取剂,50℃,400 w超声辅助提取15 min,提取2次。此工艺下,槲皮苷,金丝桃苷,芦丁与阿福豆苷的含量分别为29.87,42.73,38.74与5.00 mg/g,总黄酮含量为120.35 mmol equiv.QUE/100 g,总酚含量为89.77 mmol equiv.GAE/100 g,FRAP与ABTS值分别为409.92与744.05μmol Trolox/g,DPPH IC50值为18.09μg/ml。2.分别采用双水相和大孔吸附树脂法富集花椒叶中黄酮类抗氧化物质。双水相最佳工艺为:29%(w/w)Na H2PO4,25%(w/w)乙醇,1%(w/w)上样量,无p H调控,25℃条件下分别提取两次,每次1h。此工艺下,槲皮苷,金丝桃苷,芦丁与阿福豆苷的含量分别为44.78,65.55,56.42与6.84 mg/g,总黄酮含量为153.26 mmol equiv.QUE/100g,总酚含量为112.93 mmol equiv.GAE/100 g,FRAP与ABTS值分别为619.22与965.52μmol Trolox/g,DPPH IC50值为10.47μg/ml。大孔吸附树脂最佳工艺为:D-101大孔吸附树脂,动态吸附时,上样浓度7.5 mg/ml,p H 5.0,上样量5 BV,流速2 BV/h。动态解析时,去离子水与30%乙醇各5 BV,70%乙醇10 BV,流速2 BV/h。此工艺下,槲皮苷,金丝桃苷,芦丁与阿福豆苷的含量分别为76.52,104.09,94.45与9.75 mg/g,总黄酮含量为210.32 mmol equiv.QUE/100 g,总酚含量为161.61 mmol equiv.GAE/100 g,FRAP与ABTS值分别为975.38与1595.37μmol Trolox/g,DPPH IC50值为7.31μg/ml。综合比较两种富集方法,大孔吸附树脂法优于双水相法,故确定大孔吸附树脂法为花椒叶黄酮类抗氧化物质的最佳富集方法。3.花椒叶口服液的调配工艺为:将主料:3%花椒叶黄酮类抗氧化物质;辅料:8%木糖醇、0.04%阿斯巴甜、0.005%薄荷脑;溶解于水中,超声加速溶解后置于4℃冰箱中12h,4000转离心5 min,取上清液,加入0.05%山梨酸钾。将口服液10 ml/瓶封装于西林瓶中。口服液中槲皮苷,金丝桃苷,芦丁与阿福豆苷的含量分别为2.17,2.77,2.57与0.213 mg/ml,总黄酮含量为60.09μmol equiv.QUE/ml,总酚含量为47.44μmol equiv.GAE/ml,FRAP与ABTS值分别为29.22与45.52μmol Trolox/ml,DPPH IC50值为32.47μg/ml。4.花椒叶口服液的灭菌工艺为121℃,高温蒸汽灭菌15 min。口服液中槲皮苷,金丝桃苷,芦丁与阿福豆苷的含量分别为1.97,2.34,2.22与0.193 mg/ml,总黄酮含量为58.32μmol equiv.QUE/ml,总酚含量为41.99μmol equiv.GAE/ml,FRAP与ABTS值分别为27.38与41.72μmol Trolox/ml,DPPH IC50值为34.17μg/ml。5.高温试验,强光试验及加速试验结果表明,花椒叶口服液稳定性良好,其色泽,性状,气味,滋味,有效成分,抗氧化性与微生物指标基本保持不变。保质期预测实验推断,花椒叶口服液在25±2℃下,保质期大于12个月。长期放置实验表明,口服液在25±2℃条件下能稳定放置6个月。