近半个世纪来,由于人口增长和工业发展导致能源供应不足,可再生能源及新型能源转化技术的开发和利用受到越来越多的重视。利用电催化水分解制备氢能被认为是现代清洁能源的重要组成部分之一。其由电催化析氢（HER）和析氧（OER）两个反应组成。镍、钼过渡金属基纳米材料由于具有低成本和高催化活性的特点,已经被广泛用于催化各种电化学反应。本论文设计了一系列镍、钼基纳米复合材料,并探究它们的形貌及电子结构对电催化性能的影响。主要研究内容为以下三个部分:结合N、P共掺杂碳和过渡金属碳化物的优点,采用氧化聚合反应和碳化处理制备了 MoC基HER电催化剂。凭借碳纳米管（CNTs）与原位生成的MoC纳米粒子之间的强耦合作用以及金属MoC与N、P掺杂碳之间的莫特肖特基（Mott-Schottky）效应,MoC/NPC@CNTs800体现了优异的HER性能。电化学实验表明,其催化HER仅需要175 mV的过电势便可提供10mA/cm²的电流密度,并展现出长达12 h的连续析氢稳定性。以界面电子转移为指导思想合成了具有Ni/NiO肖特基（Schottky）界面的UOR电催化剂。在不同碳化温度下得到了 Ni/NiO@NC₃₀₀、Ni/NiO@NC₄₀₀和Ni/NiO@NC500纳米复合材料。结果显示,Ni/NiO异质界面的存在对诱导尿素C-N键的断裂具有促进作用;碳“铠甲”层可削弱活性物质在强碱性环境中的腐蚀,提高催化剂的长期耐久性。得益于此,Ni/NiO@NC₄₀₀催化尿素氧化反应（UOR）达到50 mA/cm2的电流密度仅需1.40 V的过电势。此外,其对尿素氧化具有超强的稳定性,经过12 h的长期稳定性试验,最终的电位增幅仅为2 mV。为了使用同一催化剂促进水分解,采用浸渍刻蚀法大批量合成在NF上生长无定型NiMoO4的双功能电催化剂。得益于具有大量缺陷的无定型纳米结构和三维自支撑导电基底,其显示出优异的HER和UOR性能,提供10mA/cm2的电流密度分别只需要116 mV和1.359 V的过电位。当NF/NiMoOxPy同时作为阴阳极进行尿素辅助水分解时,提供10 mA/cm²的电流密度仅需要1.48 V的电压,远低于全水分解电压所需的1.66 V。由于表面网状纳米结构与泡沫镍（NF）的紧密结合,其展示了出色的尿素电解长期稳定性。