叔胺型CO2开关溶剂研究及其在含油固废清洗中的应用初探

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CO2开关溶剂指在通入和排出CO2后其性质能够发生可逆变化的新型溶剂。近年来,CO2开关溶剂体系因其绿色环保、易于操作、可循环利用等特征而受到国内外研究者广泛关注,涉及溶剂分离,油的提取等领域,然而对于油气田含油固废的处理研究很少。此外,叔胺型CO2开关溶剂因其价格较低廉,性质稳定逐渐成为研究的热点。因此,本文分别构建了叔胺型CO2开关亲水性溶剂体系和CO2开关水体系,主要研究内容如下:(1)利用 N,N-二甲基环己胺(DMCHA)、N,N-二甲基丁胺(DMBTA)、N,N-二甲基苄胺(DMBZA)、N-乙基哌啶(NEP)和三乙胺(TEA)五种小分子叔胺,构建了 CO2开关亲水性溶剂体系,并对油的分离回收性能进行研究。研究了开关溶剂体系对CO2的吸收能力,结果表明溶剂体系对CO2吸收速率满足TEA>DMCHA≈DMBTA>NEP>DMBZA,即开关强弱;利用基团贡献法分析了开关体系的溶解度参数,建立了开关体系的溶解度参数模型,结果表明DMCHA比TEA对油的溶解效果更好;结合溶剂沸点、闪点,优选DMCHA进行下一步实验。以柴油、白油和原油作为油相,研究了温度、通气速率和油水体积比等因素对DMCHA和油相的分离效率的影响,结果表明这三种因素都对开关溶剂与油的分离影响很大,其中随着温度大于25℃,混合油相分离转换率变小;当气速小于150mL·min-1时,增加通气速率可以提高分离效率;当油水比为1:3时明显大于1:1和1:2时的分离效率。研究了 DMCHA由亲水到疏水状态转变的反应动力学,发现该过程符合一级反应动力学,即反应速率与反应物浓度的一次方成正比。当不考虑挥发损失时,温度和通气速率的增加皆可以提高DMCHA由亲水到疏水状态转变效率,即可以提高DMCHA在实际应用中的回收效率。此外,通过半衰期和反应速率常数的计算,证实了温度和通气速率对反应速率的影响。通过阿伦尼乌斯方程求得DMCHA由亲水到疏水状态转变的反应活化能为30.37kJ·mol-1说明该反应过程需要提供一定的能量才能实现,当分子能量增加时,激发态分子的比例增加,反应速率加快。通过核磁共振氢谱和pH值测试,并结合上述实验结果对该体系的应用机理进行讨论。(2)以一元叔胺型(N,N-二甲基乙醇胺)和二元叔胺型(四甲基乙二胺、四甲基丙二胺、四甲基己二胺)构建了叔胺型CO2开关水体系并分析其对油的回收性能。研究了四种开关水的离子强度变化,结果表明四甲基己二胺(TMHDA)中的两个胺基可同时被质子化,具有更高的离子强度,有利于提高乳状液破乳效率,优选TMHDA进行下一步实验。通过核磁共振氢谱和电导率测试,证明了 TMHDA具有很好的CO2开关性能。以柴油作为油相,研究了油相酸值和油水体积比对利用TMHDA乳化油相的影响,结果表明这两种因素都对乳状液稳定性影响很大,原因是当酸值很低或油水体积比很小时,TMHDA与柴油中环烷酸产生的表面活性物质较少,不足以使柴油乳化。通过显微镜观察和乳状液粒径分析,发现乳状液有很好的分散性,验证了该乳状液具有较好的稳定性。通过对界面张力测试证实了 TMHDA和环烷酸的作用产生了表面活性物质具有较高的表面活性。研究了 C02对乳状液的破乳性能,通过pH值和电导率测试发现在破乳过程中,随着C02的通入,乳状液发生破乳,离子强度逐渐增加,水相逐渐变得清晰,破乳完全后油相得以回收。研究了 TMHDA再利用性能,结果表明,将破乳后的水相在60℃条件下通入N260min,TMHDA转换回初始状态,但是该转换并未完全,经过研究提出两种方案来达到更好的效果,即重新优化油和开关水溶液的体积比和向开关水溶液中再次加入少量开关水。此外,结合实验结果对开关水体系乳化破乳机理进行讨论。(3)初步利用C02开关亲水性溶剂对废弃油基钻屑、含油污泥和落地油泥进行清洗,利用C02开关水体系对含油污泥进行清洗,分析两种开关溶剂体系对油气田含油固废的清洗效果,结果显示一次清洗后残渣含油率皆低于2%,这两个体系有着巨大的应用潜能。
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