【摘 要】
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含铅低熔封接玻璃是应用最广泛的电子封装材料之一,应用于显示器封装、半导体封装、真空绝缘玻璃封装、太阳能电池封装和导电浆料等领域。含铅低熔封接玻璃具有较低的玻璃化转变温度和较宽的玻璃形成范围,可通过添加组元来获得综合性能优良的玻璃。但是,含铅电子产品对环境和人类健康的威胁日益得到重视,开发无铅低熔封接玻璃迫在眉睫。钒磷酸盐玻璃是一种很具有开发前景的封接材料。目前制备钒磷酸盐玻璃的方法局限于高温的熔融
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含铅低熔封接玻璃是应用最广泛的电子封装材料之一,应用于显示器封装、半导体封装、真空绝缘玻璃封装、太阳能电池封装和导电浆料等领域。含铅低熔封接玻璃具有较低的玻璃化转变温度和较宽的玻璃形成范围,可通过添加组元来获得综合性能优良的玻璃。但是,含铅电子产品对环境和人类健康的威胁日益得到重视,开发无铅低熔封接玻璃迫在眉睫。钒磷酸盐玻璃是一种很具有开发前景的封接材料。目前制备钒磷酸盐玻璃的方法局限于高温的熔融淬火法,采用该方法制备的玻璃存在热加工温度高和玻璃组元易挥发等缺点。本文用溶胶凝胶法制备三元的P2O5-V2O5-ZnO玻璃和四元的P2O5-V2O5-ZnO-RmOn（R=Te、Sb）玻璃,并对其热性能和网络结构进行了研究。采用溶胶凝胶法制备了三元的P2O5-V2O5-ZnO玻璃,研究了溶胶凝胶法制备P2O5-V2O5-ZnO玻璃的工艺,并对玻璃的成玻性能、热性能、网络结构、析晶情况和粉体形貌进行表征,构建了玻璃组分、网络结构和热性能三者的相互联系。研究发现,溶胶凝胶法能否成功制备出玻璃材料与溶胶浓度和干凝胶的煅烧温度有关。采用溶胶凝胶法制备的P2O5-V2O5-ZnO玻璃总体上均呈现出无定型的非晶特性,且V2O5摩尔分数越大,玻璃的非晶化程度越低。玻璃的玻璃化转变温度会随着V2O5摩尔分数的上升而下降,随着P2O5摩尔分数的上升而上升。P2O5和V2O5摩尔分数的上升,都会造成玻璃的热稳定性呈现出先升后降的趋势。P2O5-V2O5-ZnO玻璃中的[PO4]骨架结构主体由短链状的焦磷酸盐Q~1结构单元和不同的链状钒氧结构单元（[VO3]m、[VO4]和[VO5]）构成,含有少量的Q~3、Q~2和Q~0。V2O5的增加能够导致三维结构的Q~3逐渐转变为长链状结构的Q~2、短链状结构的Q~1、孤立结构的Q~0。P2O5的增加,导致磷氧骨架结构变多,桥氧键较多的Q~3会明显增多。溶胶凝胶法制备的三元组分的P2O5-V2O5-ZnO玻璃形貌均一,粒径分布在50-500 nm之间。另外,在采用溶胶凝胶法成功制得三元的P2O5-V2O5-ZnO玻璃的基础之上,将TeO2和Sb2O3引入到玻璃体系之中,成功制备了四元的P2O5-V2O5-ZnO-TeO2玻璃和P2O5-V2O5-ZnO-Sb2O3玻璃。研究发现,P2O5-V2O5-ZnO-TeO2玻璃的成玻范围很窄,较容易析出单质Te。组成为40P2O5-35V2O5-25ZnO-20TeO2的玻璃表现出较好的玻璃特性,其玻璃化转变温度较P2O5-V2O5-ZnO玻璃降低10℃左右,热稳定性略有下降。P2O5-V2O5-ZnO-TeO2玻璃中,TeO2的加入增加了Q~1结构单元的非桥氧键数量,从而解聚玻璃网络结构。此外TeO2以[TeO4]四面体存在于玻璃网络结构之中,TeO2的加入能够增加玻璃的析晶倾向。P2O5-V2O5-ZnO-Sb2O3玻璃成玻特性优良,成玻范围较宽。相比于P2O5-V2O5-ZnO玻璃,其非晶化程度提高近两倍,玻璃的玻璃化转变温度明显提高。随着Sb2O3的加入,玻璃的热稳定性变差。Sb2O3在玻璃中主要以[Sb O3]四面体结构单元存在。两种不同添加物的四元玻璃形貌尺寸均一,粒径分布在50-500 nm之间。
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