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7xxx系Al-Zn-Mg-(Cu)铝合金由于其高的比强度通常作为结构材料被广泛应用于航空航天以及轨道交通领域。合金从铸锭到实际的工业成品需要经过复杂的形变以及热处理工艺,来获得优异的综合性能。然而目前研究者们关于7xxx铝合金形变以及热处理对性能和微观结构影响的认识仍然存在诸多分歧,关键在于前人的研究只能从一些透射电镜(TEM)图像定性地分析合金的微观结构与性能的关系。而建立微观结构与性能之间内在的定量关系一直是材料科学领域的一个具有挑战性的课题。
以此为出发点,本论文发展了一种基于三维重构(three-dimensional electron tomography,3DET)技术的定量分析方法,结合先进的TEM和高角环形暗场扫描成像技术(high angle annular dark field scanning TEM,HAADF-STEM)以及力学性能分析,研究了形变时效工艺对7N01铝合金的微观组织与性能的影响,建立了微结构与性能之间的定量关系,并且应用形变时效的相关机理有效改善了7050铝合金的淬火敏感性问题。论文的主要研究结果和结论如下:
(1)合金经过20%形变时效处理(R20%-T6)后屈服强度比T6状态提高62MPa,而80%形变时效处理(R80%-T6)后的屈服强度相比于R20%-T6状态略微降低。研究结果表明R80%-T6样品ηp相虽然发生了明显的粗化,但是定量分析表明ηp相的强化效果相比于R20%-T6样品并未发生显著降低,而总析出强化的下降主要是晶内GP-η′相体积分数减少的结果。微观结构定量分析表明,对于形变时效处理的合金,R80%-T6样品的晶界强化效果相比于R20%-T6样品提升了20MPa,位错强化效果提升了59MPa,而总析出强化效果下降了97MPa,由于大变形引起的位错强化与晶界强化效果的提升并不能弥补析出相粗化导致的析出强化效果的减弱,从而使得大变形的强度相比于小变形略有降低。本研究首次定量解释了形变时效工艺下合金性能变化的内在机理。
(2)采用单一变量法研究了形变时效不同工艺参数包括预处理制度、预变形量、再时效制度对合金微观组织与性能的影响。对于NA0h预处理和NA1week预处理状态,合金中都形成了位错胞结构,但是自然时效预处理合金晶内的ηp相以及GP-η′相尺寸更加粗大。120℃/40h预处理样品晶内为均匀析出状态,析出相粗化明显,综合性能最差。随着变形量的增加,合金的强度与塑性都发生降低,主要原因是析出相发生粗化以及位错胞结构的逐渐消失。后续时效温度超过140℃,不同处理的形变时效合金的硬度均下降十分明显,100℃低温时效能获得更加优异的综合力学性能。
(3)在80%预变形情况下我们通过球差矫正电镜表征发现了ηp相变体,其周期跟ηp相类似,也是4倍d(111)Al面的面间距,不同的是每个周期中的拐角Zn原子是两个。本研究还首次通过3DET表征了位错胞结构,通过3DET的方法结合离散重构算法(Discrete Algebraic Reconstruction Technique, DART),描绘了晶内的位错组态,很好地展现了位错与析出相的相互作用关系。分析还表明位错胞结构相比于位错缠结结构具有更好的热稳定性。
(4)引入预变形能在不显著降低7050铝合金快速淬火状态硬度的前提下,大幅提升合金在慢速淬火状态下的硬度,对于7050铝合金慢速淬火状态下的硬度提升达到30%,有效改善了大尺寸构件由淬火引起的强度不均匀性。预变形产生的位错能在晶界和粗大的淬火析出相周围发生缠结,为后续的强化相析出提供形核质点,有效弥补了慢速淬火状态下过饱和空位的减少引起的析出动力不足,有效提升合金在慢速淬火状态的析出强化效果,并消除晶界以及淬火析出相的PFZ,从而大幅提升合金在慢速淬火状态下的硬度。本研究为降低合金的淬火敏感性提供了新的方法,扩展了形变时效工艺在7xxx铝合金中的应用。
以此为出发点,本论文发展了一种基于三维重构(three-dimensional electron tomography,3DET)技术的定量分析方法,结合先进的TEM和高角环形暗场扫描成像技术(high angle annular dark field scanning TEM,HAADF-STEM)以及力学性能分析,研究了形变时效工艺对7N01铝合金的微观组织与性能的影响,建立了微结构与性能之间的定量关系,并且应用形变时效的相关机理有效改善了7050铝合金的淬火敏感性问题。论文的主要研究结果和结论如下:
(1)合金经过20%形变时效处理(R20%-T6)后屈服强度比T6状态提高62MPa,而80%形变时效处理(R80%-T6)后的屈服强度相比于R20%-T6状态略微降低。研究结果表明R80%-T6样品ηp相虽然发生了明显的粗化,但是定量分析表明ηp相的强化效果相比于R20%-T6样品并未发生显著降低,而总析出强化的下降主要是晶内GP-η′相体积分数减少的结果。微观结构定量分析表明,对于形变时效处理的合金,R80%-T6样品的晶界强化效果相比于R20%-T6样品提升了20MPa,位错强化效果提升了59MPa,而总析出强化效果下降了97MPa,由于大变形引起的位错强化与晶界强化效果的提升并不能弥补析出相粗化导致的析出强化效果的减弱,从而使得大变形的强度相比于小变形略有降低。本研究首次定量解释了形变时效工艺下合金性能变化的内在机理。
(2)采用单一变量法研究了形变时效不同工艺参数包括预处理制度、预变形量、再时效制度对合金微观组织与性能的影响。对于NA0h预处理和NA1week预处理状态,合金中都形成了位错胞结构,但是自然时效预处理合金晶内的ηp相以及GP-η′相尺寸更加粗大。120℃/40h预处理样品晶内为均匀析出状态,析出相粗化明显,综合性能最差。随着变形量的增加,合金的强度与塑性都发生降低,主要原因是析出相发生粗化以及位错胞结构的逐渐消失。后续时效温度超过140℃,不同处理的形变时效合金的硬度均下降十分明显,100℃低温时效能获得更加优异的综合力学性能。
(3)在80%预变形情况下我们通过球差矫正电镜表征发现了ηp相变体,其周期跟ηp相类似,也是4倍d(111)Al面的面间距,不同的是每个周期中的拐角Zn原子是两个。本研究还首次通过3DET表征了位错胞结构,通过3DET的方法结合离散重构算法(Discrete Algebraic Reconstruction Technique, DART),描绘了晶内的位错组态,很好地展现了位错与析出相的相互作用关系。分析还表明位错胞结构相比于位错缠结结构具有更好的热稳定性。
(4)引入预变形能在不显著降低7050铝合金快速淬火状态硬度的前提下,大幅提升合金在慢速淬火状态下的硬度,对于7050铝合金慢速淬火状态下的硬度提升达到30%,有效改善了大尺寸构件由淬火引起的强度不均匀性。预变形产生的位错能在晶界和粗大的淬火析出相周围发生缠结,为后续的强化相析出提供形核质点,有效弥补了慢速淬火状态下过饱和空位的减少引起的析出动力不足,有效提升合金在慢速淬火状态的析出强化效果,并消除晶界以及淬火析出相的PFZ,从而大幅提升合金在慢速淬火状态下的硬度。本研究为降低合金的淬火敏感性提供了新的方法,扩展了形变时效工艺在7xxx铝合金中的应用。