【摘 要】
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线性α-烯烃(C4及C4以上的直链端烯烃)是工业上重要的中间体及化工原料,广泛应用于聚乙烯的共聚单体、合成增塑剂用醇、合成润滑油基础油、合成脂肪酸等方向。目前乙烯齐聚是
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线性α-烯烃(C4及C4以上的直链端烯烃)是工业上重要的中间体及化工原料,广泛应用于聚乙烯的共聚单体、合成增塑剂用醇、合成润滑油基础油、合成脂肪酸等方向。目前乙烯齐聚是合成线性α-烯烃的主要工业化生产技术,催化剂是该项技术中最关键的技术。近年来,科研工作者研究开发了许多适用于乙烯齐聚生产线性α-烯烃的催化剂。例如,后过渡金属催化剂,特别是镍和钯等金属的络合物,具有良好的稳定性、温和的合成反应条件和低廉的价格等优点,在过去的二十年中得到广泛的发展。本论文通过改变配体骨架设计并合成了一系列结构新颖的硅胺基碳桥双膦配体(PNSiCP),通过改变中心金属合成了一系列金属络合物,并研究了不同催化反应条件对该催化剂体系催化乙烯齐聚性能的影响。主要研究内容如下:(1)合成了一系列PNSiCP型配体(L1-L3),通过核磁共振光谱对配体的结构进行了表征;合成了双膦镍金属络合物(C1-C3)和双膦钴金属络合物(C4-C6),通过元素分析、质谱和单晶X-射线衍射对金属络合物结构进行了表征。单晶结构分析得知,这些金属络合物中心为四配位的扭曲的平面几何构型。(2)以双膦镍金属络合物(C1-C3)为主催化剂,二氯乙基铝(EADC)为助催化剂,甲基环己烷为溶剂,催化乙烯齐聚时,主要产物为丁烯和己烯。当反应温度为45℃,Al/Ni摩尔比为500时,催化剂C1的催化活性为3.66×106 g/(molNi·h),丁烯选择性为89.5%,其中1-丁烯的选择性为75.8%;当反应温度为45℃,A1/Ni摩尔比为700时,催化剂C2的催化活性为3.45×107 g/(molNi·h);当反应温度30℃,反应时间30min,Al/Ni摩尔比为500时,催化剂C3的丁烯选择性达到95.6%,其中1-丁烯的选择性为87.5%。(3)以双膦钴金属络合物(C4-C6)为主催化剂,DMAO/Et3Al为助催化剂,以甲基环己烷为溶剂,催化乙烯齐聚时,产物丁烯选择性为100%。反应温度45℃,反应时间30min,Al/Co摩尔比为700时,催化剂C5的催化活性为3.3×104 g/(molCo·h),1-丁烯的选择性达到79.8%;反应温度为45℃,反应时间为30min,Al/Co摩尔比为500时,催化剂C6的催化活性为8.2×104 g/(molCo·h),1-丁烯的选择性达到90.8%。
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