在食品、环境样品分析中,因其组分复杂且待测物残留量低,无法利用现有仪器对样品中的待测物进行直接检测。因此,对样品进行预处理成为仪器检测之前必不可少的一个环节,该过程主要用于待测物的分离和富集,消除基质干扰。近年来,固相萃取(SPE)和磁性固相萃取(MSPE)技术在样品前处理技术中脱颖而出。与传统的一些样品前处理方法相比,这两项技术具有操作更为简单、萃取时间较短、耗有机溶剂少等优点。在SPE和MSPE中,吸附剂是影响目标物萃取回收率的关键。因而,开发稳定性良好、选择性较高、吸附能力强的吸附剂依然是实验工作者的研究重点。基于此,经过系统的文献调研,本论文制备了两种多孔纳米材料,并将这两种材料用作SPE和MSPE的吸附剂,结合高效液相色谱(HPLC)或者高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)技术,建立了食品、环境样品中农药残留分析检测的新方法。主要研究内容如下:1.通过简单的水热碳化法制备了一种以葡萄糖作碳源和纳米团铁胶体溶液作磁源的磁性碳球(MSC)。经过一系列的表征,如氮气吸附-脱附等温线,X-射线衍射,扫描电子显微镜,透射电子显微镜及样品饱和磁化强度测试等对MSC的结构、形貌等进行了测定分析。结果表明,MSC具有良好的磁性和较高的比表面积,可作为一种磁性吸附剂进行磁性分离。为评价其吸附性能,MSC被用于萃取湖水和牛奶样品中的几种邻苯二甲酸酯。在最优的萃取条件下,线性关系良好(r>0.9973),湖水和牛奶样品中待测物的检出限(S/N=3)分别是0.05 ng/mL~0.08 ng/mL和0.1 ng/mL~0.2ng/mL。同时测得该方法的加标回收率范围处于80.1%~112.6%之间。2.为拓宽MSC的应用范围,进一步将其用于水和白菜样品中几种氨基甲酸酯的萃取,并与HPLC相结合,建立了检测氨基甲酸酯的新方法。在对萃取条件和测定条件进行优化后,在最优条件下,测得几种氨基甲酸酯在水和白菜样品中的线性范围分别是0.1 ng/mL~80.0 ng/mL和2.0 ng/g~160.0 ng/g,且相关系数(r)均大于0.9987;检出限(S/N=3)分别是0.02 ng/mL~0.03 ng/mL和0.2 ng/g~0.4 ng/g。同时测得该方法的加标回收率处于84.7%~107.7%之间。3.本文通过简单的一步自缩聚三苯胺单体的方法制备了一种超交联有机聚合材料(简称PTPA)。经过一系列的表征实验,如氮气吸附、扫描电子显微镜、X-射线衍射、傅立叶变换红外光谱、热重分析等对PTPA的形貌、结构和其他性能进行了测定。为评估其吸附性能,实验将PTPA作为吸附剂用于环境中水样、牛奶和西红柿样品中几种苯基脲类除草剂的分离和富集,并结合HPLC进行色谱分离分析。在最优的萃取条件下,水样、牛奶和西红柿样品中待测物的线性范围分别是0.05 ng/mL~40.0ng/mL,0.1 ng/mL~40.0 ng/mL和0.5 ng/mL~40.0 ng/mL。同时,实验对PTPA与苯基脲类除草剂之间可能的吸附机理进行了探究。研究表明,在整个吸附过程中,氢键起着主要作用。通过实验表明,PTPA可以作为吸附剂用于环境中某些具有较多氢键供体的有机污染物的分离富集。4.为拓宽PTPA的应用范围,通过共沉淀法制备了磁性聚三苯胺多孔有机聚合物(MPTPA),并将其用于磁性萃取西红柿、黄瓜和西瓜样品中的几种苯基脲类除虫剂,与HPLC-MS检测相结合用于目标分析物的检测。在最优的条件下,BUs在0.2ng/g~40.0 ng/g之间线性良好且相关系数均大于0.99;BUs的检出限(S/N=3)介于0.05 ng/g~0.1 ng/g之间。通过向实际样品中加入不同浓度的BUs(3.0 ng/g和15.0ng/g),测得该方法的加标回收率范围为87.7%~106.7%且相对标准偏差值均低于6.4%,实验证明MPTPA对BUs的吸附效果良好。MPTPA与BUs之间的作用力主要归结于氢键和π-堆积作用。此外,MPTPA也可以用于环境样品中其他污染物的有效萃取。