论文部分内容阅读
1,10-二氨基癸烷(癸二胺)是合成聚酰胺和共聚酰胺的重要原材料。癸二胺的合成与开发源于尼龙1010树脂的生产需要,而尼龙1010树脂可以广泛应用在服装面料、表面活性剂、化工各类树脂等行业,因而癸二胺作为一种用途广泛的精细化工中间体,在服装热熔胶行业用量增加较快。本文主要研究了癸二酸氨化脱水合成癸二腈,癸二腈加氢合成癸二胺,癸二酸和癸二胺熔融缩聚合成尼龙1010等三个过程。运用红外光谱(IR)、气质联用(GC-MS)、核磁共振氢谱(1HNMR)、差示扫描量热法(DSC)等检测手段对其进行了结构表征和性能测试,主要内容包括以下几个方面:1、以癸二酸、氨气为原料,使用复合催化剂,加压催化合成癸二腈。最佳合成条件为:将反应分为高低两个温区,低温区酰胺化反应温度为140~210℃,8小时;高温区脱水温度为210~265℃,5小时;复合型催化剂ZnO/Al2O3(2:1),相应的质量分数为6%显示最好的催化效果,癸二腈收率为83%。反应在两个温区进行,前期充分进行酰胺化反应,避免物质多元化。后期强化温度充分脱水,避免了长时间单一强化温度的炭化和副产物增多。2、以癸二腈和氢气为原料、乙醇为溶剂、氢氧化钾为助催化剂、雷尼镍为催化剂,采用间歇式催化加氢生产合成癸二胺,最佳合成条件为:反应温度范围在80~85℃,反应压力范围2.1~2.4MPa,800r/min的搅拌速度,抑制剂氢氧化钾0.6~0.8%(癸二腈的质量分数),催化剂选取20μm雷尼镍相应质量分数为15%显示效果最好,癸二胺的收率为92%。3、以纯化的癸二胺和癸二酸为单体、水为溶剂,采用一步熔融缩聚法合成了尼龙1010,采用特性粘度测试和差示扫描量热法对产物进行结构和热性能表征,熔融温度为202℃,结晶温度为173℃,PA1010的在340℃开始热分解,验证了癸二胺的实用性与市售相似。