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作为超级电容器电极材料,廉价的Ni（OH）2与Ni O等镍基材料因具有高的理论比容量等优点而备受关注。本文采用水热法制备了介孔Ni（OH）2与Ni O等镍基电极材料,研究了其作为超级电容器电极材料微观结构和电化学性能的关系。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等方法对Ni（OH）2与Ni O电极材料的微观结构进行表征分析;采用恒电流充放电技术、循环伏安法、交流阻抗法等手段测试了Ni（OH）2与Ni O电极材料的电化学性能。通过改进的均相沉淀技术,分别利用尿素在低温时的螯合反应和高温时的水解反应,将反应产物OH-与镍离子同步形成三维花状的微孔α-Ni（OH）2材料,孔径约为1.7nm,比表面积达到163 m2 g-1。在电流密度5A g-1,10A g-1与20A g-1下,测得α-Ni（OH）2电极材料的放电比容量分别为1025F g-1,917F g-1与649F g-1。寿命测试结果表明,在10A g-1电流密度下,进行500圈的长循环容量保持率仅为29%。微孔α-Ni（OH）2材料经热处理获得介孔Ni O材料,孔径约为3.6nm,比表面积为140 m2 g-1。以6 mol L-1 KOH为电解液,在电流密度5A g-1,10A g-1与20A g-1下,测得Ni O电极材料的放电比容量分别为289F g-1,262F g-1与257F g-1。另外,在电流密度10A g-1下,进行4000圈的长循环容量几乎没有衰减。通过改进的均相沉淀技术,进一步获得了核壳结构的Ni（OH）2/Co（OH）2电极材料,比表面积可达到229 m2 g-1,其中,导电性较高的Co（OH）2分布在复合材料的外部,提供三维电子传输通道,这有利于材料的倍率性能与循环性能的提高。在电流密度10A g-1与20A g-1下,Ni（OH）2/Co（OH）2的放电比容量分别为1202 F g-1与1022F g-1。此外,在电流密度10A g-1下,电极材料进行5000圈的长循环容量保持率为98%。