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磺胺类药物(Sulfnamides,SAs)是一类具有共同的对氨基苯磺酰胺结构的化学药物的总称,用于预防和治疗细菌感染性疾病。由于其具有抗菌谱广、使用方便、成本低、疗效好等优点,因此广泛应用于畜牧业和兽医临床。然而,如果长期使用该药物或未按规定停药,残存的药物成分可能会对畜产品的可食用组织造成潜在风险,进而影响人类健康。此外,这些过量使用磺胺类药物的牲畜的粪便也会对环境造成污染,再由环境转移至人体,就会造成二次危害。为保障人类健康,欧盟已就动物源性食物样本制定了最高残余限量为100μg/kg(或100 ppb),我国农业部235号文件也明确规定,动物源性产品中磺胺类药物的含量不应超过100μg/kg(其中SMZ不应超过25μg/kg)。因此,我们有必要开发简便、高效、灵敏的SAs残留检测和定量方法。本文探索了离线富集和在线富集技术,结合毛细管电泳对食品样品和环境水样中的磺胺类抗生素进行了富集和检测,主要结果如下:(1)发展了压力辅助电动进样(PAEKI)结合毛细管区带电泳(CZE)在线富集方法,并应用于食品样品以及环境水样中6种磺胺类药物的检测,对影响分离和富集的因素进行考察。在最佳条件下,6种SAs在8.5 min内基线分离,PAEKI-CZE法被很好地验证并成功地将其应用于畜牧产品(牛奶,猪肉,鸡蛋)和三种环境水样(自来水,湖水和海水)中磺胺类药物的测定。6种SAs在牛奶、猪肉、鸡蛋、自来水、湖水和海水样品中的LOD分别为0.0018–0.0163μg/mL,0.0083–0.0638μg/mL,0.0052–0.0478μg/mL,0.0021–0.0152μg/mL,0.0104–0.0675μg/mL和0.0097–0.0595μg/mL,EFs在39~62之间,证明该法富集效果好、检出限低,适用于食品和环境水样中磺胺的分离测定。(2)采用毛细管区带电泳(CZE)这种分离模式结合DLLME的样品前处理技术以及PAEKI线上富集技术检测环境水样中的磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、磺胺甲基嘧啶(SMR)、磺胺嘧啶(SDZ)以及磺胺醋酰4种SAs。考察了CE分离条件、DLLME条件和PAEKI条件,在最优的条件下,4种SAs在6 min内基线分离,DLLME-PAEKI-CE法测定SAs的富集倍数分别为206、166、185和150,明显高于DLLME-CZE法(分别为29、31、46和27),说明双富集法测定灵敏度更高。4种SAs在三种环境水体中均呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9900。自来水、湖水和海水中的LOD分别为2.0~23.0 ng/ml,2.2~26.0 ng/ml和4.3~63.0 ng/ml,远低于动物源性食品的最高残余限量。最后,对该研究建立的方法进行了总结和展望,这两种方法具有线性好、回收率高、精密度好、成本低等优点,适用于复杂基质中磺胺类药物的痕量测定,也应该在离线和在线富集模式上进行更加多样的组合尝试。