高导热Si₃N₄陶瓷具有高的强度、硬度、优异的抗氧化性和耐腐蚀性能以及高的抗热震性能,是一种综合性能优异的结构陶瓷材料,而超高的理论热导率和极好的器件间热膨胀系数匹配性使其有望成为新一代绝缘基板材料,这也成为近年来国内外学者研究的热点。在现有高导热氮化硅制备工艺中,在选用高纯度原料粉体的基础上,Si₃N₄陶瓷高热导率的获得通常需要在高温高氮压环境下长时间烧结以促进晶内和晶间的纯化,这对设备要求极高的同时也带来了生产效率低生产成本高昂的缺点。为此本文提出采用LiF-Y₂O₃、Li₂O-Y₂O₃两种复合助剂,在低温实现致密化的同时,促进氧和晶间液相的反应挥发移除,加速晶内晶间纯化,以达到高导热氮化硅陶瓷低温制备的目的。本文首先对复合助剂中LiF/Li₂O和Y₂O₃的比例进行的研究,在空气环境下,通过不同埋粉配方和埋粉形式,确定了Si₃N₄陶瓷的空气气氛烧结工艺,在该工艺下对不同的LiF-Y₂O₃、Li₂O-Y₂O₃助剂比的Si₃N₄陶瓷进行烧结对比,找出有利于致密化过程的最佳Li-Y比例。随后在该Li-Y比条件下,在不同烧结温度下采用单向压力30MPa,氮气压力12KPa的热压烧结,对比研究了Li₂O和LiF的加入对Si₃N₄陶瓷致密化过程、相组成、微观结构、力学性能和导热性能的影响;最后研究了保温时间对Si₃N₄陶瓷相组成、微观结构以及热/力学性能的影响。结果表明利用内层氮化硅结合外层SiO₂的埋粉方式实现氮化硅陶瓷的空气气氛烧结,能够阻止其高温氧化,当采用MgO-LiF-Y₂O₃助剂体系时,可在1600℃空气气氛无压烧结获得相对密度95%以上的氮化硅陶瓷。并且确定了Li:Y比为1:2时为最优助剂配比。Li-Y复合助剂体系,LiF和Li₂O的加入均能达到好的低温致密化效果,在致密化过程中,LiF助剂烧结致密化开始温度为1312℃,晚于Li₂O的1280℃,但相比Li₂O的加入,含F液相有更强的致密化能力,同时反应挥发发生在致密化最终阶段之前,使得LiF-Y₂O₃为助剂的氮化硅陶瓷最终相对密度可达99%以上;LiF与SiO₂的反应挥发过程在烧结过程中不断进行,使Si和O不断从液相中移除从而提高液相中的O含量,减少系统的O含量。在微观结构上,含F液相更有利于晶粒的生长。相比Li₂O的加入,由于系统O含量的减少和相比更大的晶粒尺寸,使用LiF-Y₂O₃复合助剂获得的热压氮化硅陶瓷热导率更高,延长烧结保温时间可以显著提高热导率,利用LiF-Y₂O₃复合助剂,1750℃热压烧结8小时后,氮化硅陶瓷热导率可达到59W/（m·K）。对于Li-Y低温助剂体系,使用LiF比使用Li₂O更有利于高热导率的获得。