本文利用同步辐射白光貌相术、傅里叶变换红外光谱仪、显微共焦拉曼光谱仪、扫描电子显微镜等仪器研究了慢升温恒温保持慢降温(SCS)、慢升温恒温保持快降温(SCQ)、慢升温恒温保持骤停(SCQQ)三组不同温控条件下合成的金刚石晶体。分析了三组样品晶体内部所含杂质种类、晶体缺陷类型、空间分布特点、缺陷的分布特点与晶体掺杂的关系,结合晶体的合成条件,分析了晶体缺陷与不同降温速率的关系。傅里叶变换红外光谱结果显示,第一组SCS样品除含有氢、氮等杂质外,还含有磷、硼等掺杂元素。由同步辐射白光貌相术得到的衍射图像表明,三组合成晶体中缺陷的主要表现形式是位错、扇形层错和其他面缺陷。第一组合成样品中,主要掺入磷杂质的样品D16-6在晶体表层560~630μm范围内出现了密度较大的位错层,位错走向在<111>~<112>之间。结合红外图谱,发现该位错层空间分布与磷的分布范围相吻合。主要掺入硼杂质的样品D16-4在晶体表层580~690μm范围内出现了位错密度较大的位错层,但位错层衍射衬度比D16-6的位错层衬度小。同时掺杂磷和硼的金刚石样品则在晶体表层600~760μm范围内出现了位错密度较大的位错层,且位错层的位错像衬度与掺磷为主样品的位错像衬度相当。在第二组和第三组样品中除了同生位错、层错等缺陷之外,还出现了切割同生位错的面缺陷。这种面缺陷在第二组样品中仅在局部零星出现,大多平行于{100},在第三组样品中则多个平行成组出现,面缺陷间密度较大,间距在68~86μm之间。这些面缺陷方位介于{110}~{113}之间。由于这些面缺陷切割了位错和层错等同生缺陷,说明它们形成于这些同生缺陷之后,也证明了这些面缺陷是晶体快速降温引起。由于这些面缺陷在SCQQ样品中比SCQ样品中发育更多,表明快速和骤停降温过程对合成金刚石的质量造成了不良影响。