探讨了合成氰基酚醛树脂用酚醛树脂的制备方法，并利用场解吸质谱法来表征酚醛树脂的分子量及其分布。采用草酸和盐酸共催化体系来制备线型酚醛树脂，所制得酚醛树脂收率高，易于纯化，适用于高性能氰基酚醛树脂的制备。　　 考察了酚醛树脂分子量及其分布以及酚醛树脂中的游离苯酚对氰基酚醛树脂的性能及收率的影响。发现随着所用酚醛树脂分子量的增大，氰基酚醛树脂的烧蚀残碳率提高，熔融粘度增加，而收率略有降低；酚醛树脂中残余的游离苯酚会降低氰基酚醛树脂的烧蚀残碳率。　　 探索了各反应条件对氰基酚醛树脂的性能及收率的影响。氰基酚醛树脂合成的最佳反应条件是反应温度为-25℃～-20℃，溴化氰与酚醛树脂质量比值在1.15：1左右，三乙胺与酚醛树脂的质量比值在1.00：1左右。　　 分析了氰基酚醛树脂粗产物中存在的一些杂质，并探讨了减少杂质含量，提高收率的方法。　　 研究了以丙酮为反应介质的氰基酚醛树脂的合成。并创新性地以丙酮为反应介质制得了高纯度、高性能、高收率的氰基酚醛树脂。