多唑类配体是一类具有独特结构、配位模式和功能性的配体。配体本身具有刚性的环状结构，以及它可以与多个金属离子形成外向型的桥联配位模式，多唑环良好的共轭性使之可以作为分子内电荷跃迁或磁相互作用的桥联基团，在调节配位聚合物的结构和性能方面具有得天独厚的优势。多唑环所带负电荷可以进一步增强金属-有机配合物框架的稳定性。通过原位合成生成配体，进一步自组装构筑功能配合物，即可以简化常规多步有机合成和发现一些新的有机反应，也可能得到一些直接用配体作原料无法得到的配合物。我们以原位合成多唑配体并自组装生成新颖配合物为目标，利用水热和溶剂热方法合成了9个具有新颖结构的配合物，它们分别足{[Cu(mtz)]3((uI)}n(1)、{Cu3(mtz)2I}n(2)、{Cu(cptz)}n(3)、{Zn(1.4-pdtz)(2，2’-bpy)(N3)}n(4)、[Cu(1，2-pdtz)(2，2’-bpy)]2(5)、{Cd(2-tzbz)(H2O))n(6)、{Cd(N3)2(py)2}n(7)、{Ag(cbz)}n·2nH2O(8)、[Ni2(aopys)2(H2O)4]·H2O(9)(式中Hmtz=3，5-二甲基-1，2，4-三唑，Hcptz=5-(4-氰基苯基)-四唑，H2(1，4-pdtz)=5，5’-(1，4-苯基)-双四唑，H2(1，2-pdtz)=5，5’-(1，2-苯基)-双四唑，H2(2-tzbz)=2-(5-四唑基)-苯甲酸，Hcbz=4-氰基苯甲酸，H2aopys=二(6-氨基-4-羟基-2-巯基嘧啶)硫)；对所合成的化合物进行单晶结构测定和分析；运用红外和荧光光谱等手段对所合成的化合物进行谱学表征和性能研究。结果表明，化合物1的结构为非常少见的三维手性三重螺旋结构，网格拓扑为最小圆环环数达到12的(123)(122·14)3阿基米德网格。还得到了三重贯穿的CdSO4网格(化合物2)，Srl2或金红石网格(化合物3)，1vt网格(化合物7)和罕见的mot网格(化合物8)。对含多唑配体的配合物的结构与反应条件关系进行系统研究；此外，发现了一个通过氧化脱氢和加硫原位合成新型配体aopys的反应；同时，化合物1、2、3、6具有良好的光致发光性质，受激发条件下，在紫外-可见光范围内可出现很强的荧光发射，因而可望成为潜在的优良光活性材料。