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近年来,氮氧化物荧光材料因其基质结构丰富、化学稳定性高、发光性能好等特点而受到广泛关注。作为pc-LED的重要组成材料,其性能的优劣直接影响白光LED器件的性能。本文从Y-Al-Si-O-N和Ba（Ca）-Si-O-N体系的固相关系出发,采用结构模块取代、等电荷取代以及化学组合三种策略,合成了几种氮氧化物硅（铝）酸盐。通过X射线粉末衍射、中子衍射及电子衍射等方法对这些化合物的结构进行了分析和对比,分析了氮氧化物间的结构关系,重点讨论了这些结构晶格中O原子和N原子的占位、有序无序问题。相信此项工作的进行对于理解氮氧化物结构与性质间的关系有积极的推动作用。论文研究了 Ce3+或Eu2+掺杂相关氮氧化物体系的发光性质。在本文所涉及的体系中观察到稀土Ce3+和Eu2+的5d→4f跃迁产生的宽带发射。由于5d激发态受晶体配位环境影响显著,因而调控材料基质的组成,就可以实现对发射、激发光谱的调控。N原子的电负性（3.07）比O原子的电负性（3.61）小,与Ce3+/Eu2+-O相比,Ce3+/Eu2+-N之间有更强的共价键和较大的电子云膨胀效应,导致5d能级重心降低。另外,N的电荷比O多,使得晶体场劈裂较大,引起5d能级下沿降低。在这两种因素共同作用下,Ce3+和Eu2+离子的最低5d激发带向低能量方向移动,使荧光粉适合于近紫外和蓝色LED的激发。本文的主要研究内容如下:（1）以Y4Al2O9-Y4Si2O7N2二元相关系为基础,设计并实施了[Si4+-N3-]对[Al3+-O2-]的结构模块取代,采用高温固相法合成了氮氧化物Y4Al2-2xSi2xO9-2xN2x（0.00 ≤x≤ 1.00）系列样品,研究了 N含量变化对该二元体系相关系的影响。通过对系列样品的粉末X射线衍射数据进行精修拟合,得到了相应的晶胞参数。根据晶胞参数变化的趋势,发现x = 0.40-0.50时,晶胞参数β角突跃,导致晶胞体积突变,二元相图分为两个固溶区,即固溶区Ⅰ（x = 0.00-0.40）和固溶区Ⅱ（x =0.50-1.00）。（2）利用粉末X射线衍射、中子衍射和电子衍射对中间相Y4AlSiO8N（x =0.50）的结构、O原子和N原子占位及O/N有序无序进行了分析。其结构骨架是由双四面体单元[（Si,Al）2（O,N）7]沿c轴方向交错排列形成。50%N原子处于桥连位,50%N原子处于一侧四面体的端点位。（3）研究了 Y3.99Al2-2xSi2xO9-2xN2x:0.01Ce3+（0.00≤x≤1.00）系列样品的发光性质。当x = 0.00-0.40时,Ce3+发射的荧光位于近紫外光和蓝光区域,其波长范围是310～450nm,最强发射峰位于350nm;激发光谱处于255～330nm,激发光谱最大峰值位于290nm。当x = 0.50-1.00时,由于有更多的N3-参与配位,使Ce3+的激发和发射光谱均匀出现明显红移,激发光谱的波长范围可延伸至450nm,发射带波长范围为400～600 nm,呈现蓝绿色光。（4）基于“等电荷”取代的思路,采用高温固相法合成了 Ba3Si6O9N4和Ba3Si6O12N2两种氮氧化物。通过粉末X射线衍射和中子衍射对它们的结构进行了分析,确定了晶格中O原子和N原子的占位。这两种氮氧化物均由Si（O,N）4四面体共顶点形成[Si6O12-3xN2+2x]c6-层状骨架结构,其沿c方向堆叠,Ba2+位于骨架层之间。O和N在结构中独立占位,O处于Si（O,N）4四面体桥连位或端基位,N处于三连的位置。当用2N3-取代Ba3Si6O12N2结构中的3O2-时,会导致Ba3Si6O9N4结构的产生。随着N含量的增加,Ba3Si6O12N2中的N（SiO3）3基团断裂,产生新的N（SiO2N）3基团,新基团相互连接,从而形成Ba3Si6O9N4。进一步研究了 Ce3+/Li+和Eu2+的掺杂Ba3Si6O9N4和Ba3Si6O12N2的发光性质。重点分析了 Ba3Si6O9N4:Eu2+荧光材料,根据基质阳离子配位环境中氮原子的个数对发光中心进行了指认,阐述了不同Eu2+格位发光中心的能量传递过程。（5）通过“化学组合”找到了具有Ca3Si4O2N6组成的氮氧化物,用传统固相法于1450℃进行了合成。结合粉末X射线衍射数据Rietveld拟合和电子衍射确定了其晶体结构。Ca3Si4O2N6属立方晶系,空间群为P a-2（No.205）,晶格常数a =15.4636（3）A。研究了Ce3+和Eu2+掺杂Ca3Si4O2N6的荧光性能。Ce3+掺杂Ca3Si4O2N6荧光粉的激发光谱为位于200～480nm的大宽带。用波长为350nm近紫外光激发时,随着Ce3+离子浓度变化,其发射光谱从蓝色光连续变到绿色光。Eu2+激活的Ca3Si4O2N6荧光粉的激发光谱是位于200～500nm范围的宽带。在波长为360nm近紫外光激发下,得到发射光谱为位于450～700nm的不对称谱带。随着Eu2+浓度增大,样品发射光谱的最大峰位从490nm变到565nm,从绿色光变到黄色光。这两种材料的激发光谱均可与近紫外LED很好地匹配,适用于白光LED。