氢气具有高质量能量密度、高热量的优势,在燃烧过程中能够实现污染零排放,引起人们的广泛关注。电解水制氢可以提高氢的纯度、降低能源消耗、减少环境污染,是一种极具发展潜力的产氢技术。电解水制氢技术的关键是高活性、高稳定性和宽pH适用范围的催化剂。然而,目前通用的电解水制氢的催化剂多为贵金属Pt、Ir和Rh及其化合物,该类催化剂普遍存在价格昂贵、稳定性差、原子利用率低等缺点。多孔碳作为一种绿色环保可回收的催化剂载体,具有高比表面积、高孔隙率、易改性、导电性良好等优点,将掺杂改性的多孔碳作为催化剂载体应用到电解水制氢领域,提高催化剂的活性和稳定性是解决电解水制氢催化剂应用问题的关键。本论文主要以生物质和有机聚合物为前驱体,利用一些新型方法制备多孔碳催化剂,并通过构建多孔碳负载过渡金属异质结或设计多孔碳缺陷等途径提高其催化活性和稳定性。此外,采用多种化学和电化学测试手段对所制备的催化剂进行理化性能分析,探究其形貌、异质结、缺陷等对析氢性能的影响,具体创新成果如下:（1）针对金属单质催化活性低、稳定性差和多孔碳基体制备工艺复杂的问题,采用三聚氰胺、果胶、硝酸镍、硝酸钴一锅水热法制备氮掺杂多孔碳微球包覆镍钴合金。三聚氰胺和果胶间酸碱作用是形成多孔球形结构的关键。多孔碳微球包覆镍钴合金催化剂在电流密度为10 mA/cm~2时过电位为240 mV,Tafel斜率为55 mV/dec。为解决碳微球包覆合金活性位点低和催化活性不足的问题,以三聚氰胺、果胶为前驱体制备氮掺杂碳微球,然后与硝酸镍、硝酸钴水热后高温磷化得到多孔碳微球表面负载磷化镍和磷化钴催化剂。负载在氮掺杂碳微球表面的磷化物可以裸露更多的活性位点,提高催化活性。催化剂的析氢过电位达到160 mV（电流密度为10 mA/cm~2）,Tafel斜率为57 mV/dec,具有优异的离子传递速率和较低的电化学阻抗。（2）基于果胶和三聚氰胺在多孔碳制备方面的优势,采用三聚氰胺、果胶、硝酸镍、次磷酸二氢铵、四硫代钼酸铵为前驱体,通过简易水热制备氮掺杂多孔负载磷化镍和二硫化钼催化剂。得益于氮掺杂碳微球提供的丰富活性位点和Ni2P/MoS2之间构建的异质结使得析氢过电位为170 mV（电流密度为10 mA/cm~2）,交换电流密度约为0.76 mA/cm~2,且具有良好的稳定性。密度泛函理论（DFT）模拟计算结果证明,构建的Ni2P/MoS2异质结可以显著降低H的吸附自由能,提高催化活性。（3）基于异质结在电化学析氢方面表现出的优异活性,同时为简便实验方法,采用植酸、壳聚糖、硝酸镍和钼酸铵为前驱体经溶胶/凝胶制备出3D氮掺杂多孔碳负载MoP/Ni2P复合材料。丰富的孔隙结构利于离子传递和催化剂与电解液的接触,能够降低电阻率,加快反应进程,提高催化活性。催化剂在10 mA/cm~2时的过电位为78 mV,Tafel斜率值为64 mV/dec,交换电流密度为0.88 mA/cm~2。优异的催化活性和良好的电阻率归因于材料丰富的3D孔隙结构和特殊的异质结。DFT理论模拟计算结果表明MoP/Ni2P之间异质结可以有效降低H吸附自由能。（4）为了研究碳基体缺陷度和碳基体与金属催化剂间协同作用对催化性能的影响,以含氮有机单体三苯甲酸、2-氨基苯甲酸、聚乙烯吡咯烷酮、氯化铵为前驱体,制备出富缺陷多孔碳基体负载钼化合物（Mo2C,MoP和MoS2）复合材料。空气煅烧法对构建复合材料内生缺陷具有重要影响。拉曼光谱仪证明经空气煅烧后复合材料具有较高的缺陷度。富含缺陷的氮掺杂多孔碳负载磷化钼在电流密度为10 mA/cm~2时的过电位分别为67 mV,Tafel斜率为45 mV/dec,交换电流密度为2.491mA/cm~2,且表现出良好的稳定性。DFT模拟计算结果表明,金属化合物和碳基体之间的协同作用可以有效提高材料的催化活性。