能源问题和环境危机的日益加剧,使得氢能逐渐成为最具发展潜力的清洁能源,其制备技术一直是人们的研究重点。相比于常规化石燃料制氢,电解水制氢具有更绿色、产物纯度更高的优点。其核心过程包括的析氢反应（HER）和析氧反应（OER）,它们均需要高效的电催化剂。目前催化活性较高的Pt/C及Ru O2/Ir O2受到高成本、稳定性低的限制,不能实现广泛应用。过渡金属化合物具有成本低、活性可调、稳定性高的优点,逐渐被作为HER/OER电催化剂进行研究。然而化合物本身具有导电能力不足,活性位点不易暴露的弊端,若将其制备成二维纳米片,可以有效提高电荷、物质传输效率,使活性位点与电解液充分接触,对提高电解水制氢效率具有重要意义。本文利用过渡金属氢氧化物稳定性高、易生长成片的特点,通过水热法制备Ni/Co/Fe氢氧化物纳米片,然后经过进一步处理或者拓扑转化,制备不同具有二维纳米片结构特征的衍生材料,对其OER/HER电催化性能进行研究。主要工作如下:（1）水热合成Ni Fe双金属氢氧化物（LDH）,通过阴离子交换-剥离,得到带正电的LDH单层纳米片,随后添加带负电的碳纳米管（CNTs）,通过静电组装获得Ni Fe LDH/CNTs插层材料。该材料结合Ni Fe LDH丰富活性位点及CNTs高导电性的优点,在234 m V的过电位下即可实现10 m A cm-2的电流密度,具有优异的OER电催化性能,且反应37 h后没有明显衰减,这归因于活性组分Ni Fe LDH和导电组分CNTs的协同作用。另外,独特的二维插层结构使电解质能够快速接触活性位点,使生成的氧气能够快速得到释放。（2）通过水热合成具有超薄二维结构的Co（OH）2纳米片,再将其作为前驱体,通过拓扑转化获得Co P、Co S2、Co3O4和Co Se2化合物纳米片。其中Co P纳米片具有最佳的HER电催化性能,在144 m V的过电位下即可达到10 m A cm-2的电流密度。同时该纳米片还显示出优异的电化学稳定性,0.156 V过电位下反应30 h后仍可保持98%初始电流密度,0.190 V过电位下经过30 h的反应可以保持85.3%初始电流密度。这主要归因于Co P独特的电子结构,使得Co P具有相对较好的导电性及适中的H原子吸附能。另外,二维纳米片结构可以进一步暴露更多活性位点,促进电荷转移和传质过程,大大提高HER反应效率。（3）通过水热-水解法制备由Ni（OH）2/Co（OH）2纳米片组成的三维纳米花簇,进一步拓扑转化获得Ni2P/Co2P、Ni O/Co O、Ni S2/Co S2和Ni Se2/Co Se2双金属纳米花簇。其中Ni2P/Co2P纳米花在碱性介质中具有令人满意的HER电催化性能,在153 m V的过电位下即可获得10 m A cm-2的电流密度,并且在不同的电流密度下都具有很好的稳定性。这主要得益于双金属磷化物充足的活性位点及优化的电子结构,并且由纳米片组成的纳米花簇结构在提供高比表面积的同时,可以大大缩短电荷转移和物质传输路径,增强结构稳定性,为高效稳定HER电催化剂的设计及制备提供了重要启迪。