为了取代造成生存环境污染的不可再生能源,各国政府、企业积极推动能源变革,以发展清洁高效的氢能源。近年来,在电动和氢能汽车方面的大力扶持和发展下,为尚在科研攻坚状态下的光催化分解水制取氢气的研究注入了动力。而此项技术的难点,落脚在如何设计高效的光催化剂。MXene相材料拥有二维片层结构,导电性,亲水性和丰富的活性位点等优势,成为助催化剂的潜在最佳候选者。其中一个家族成员Nb₂CTx在光催化研究中较少,并且拥有更高的功函数（4.1 eV）。制备形貌结构可调控的2D Nb₂CTx基复合光催化剂有望进一步提升水分解制氢活性。因此,本文首先在HF刻蚀下获得二维结构的MXene相Nb₂CTx,然后,采取静电自组装方式构筑1D/2D和2D/2D复合结构的CdS和Nb₂CTx的异质结构催化剂,并探讨光催化水分解制取氢气的表现。（1）通过高温固相烧结获得高纯度的MAX相Nb₂AlC,控制HF刻蚀时间长短,对Nb₂AlC选择性刻蚀掉Al层,然后利用二甲基亚砜（DMSO）进行插层。通过XRD测试表明,刻蚀120 h后,（002）晶面向低角度移动为2θ≈7.5°C,表明MXene相的Nb₂CTx成功转变。相应的SEM,TEM和AFM结果表明制备出多片层厚度为3 nm左右的二维（2D）纳米片,XPS测试表明Nb₂CTx表面（-O,-OH和-F）基团的存在。另外补充一组高浓度长时间的刻蚀剥离实验,高强度的刻蚀会对Nb₂CTx片层结构会造成伤害,反而不利于获得2D片层Nb₂CTx材料。因此,进行相关刻蚀剥离实验时应充分考虑刻蚀液的浓度,温度以及刻蚀时间等因素。（2）在静电驱动自组装的作用下成功构筑了1D/2D的异质连结的CdS/Nb₂CTx纳米复合催化剂。在SEM和TEM的微观形貌表征中,确认了一维CdS纳米棒的形貌特点以及CdS纳米棒紧密的生长在二维形貌的Nb₂CTx表面。并且XPS表面化学状态结果表明在溶剂热合成中Nb₂CTx表面的-F基团被-OH或-O而代替。两相间紧密的界面接触,成功构筑1D/2D的复合体系肖特基结构以及形成的肖特基势垒,有助于光生电荷从CdS输送至Nb₂CTx,有效降低电荷载流子复合几率而加速了光催化反应进程,相应的光电化学实验结果证明了这一点。因此Nb₂CTx和CdS的协同作用提高了光催化制氢活性。（3）构筑2D/2D的复合材料,将有利于更大面积的界面接触,仍然选用静电自组装方式成功的制备了2D CdS/2D Nb₂CTx复合催化剂。TEM和AFM的微观形貌表征,表明成功制备了二维（2D）CdS,复合样品中CdS纳米片原位成核生长在二维（2D）Nb₂CTx,形成紧密的肖特基接触,而且呈现出多孔纳米花的形貌特点。Nb₂CTx的全光谱吸收特点,使复合样品表现为光吸收增强,从而有利于太阳光的利用。层与层间的接触更加有助于光生电荷快速转移到Nb₂CTx表面,并与吸附的质子快速反应。相比CdS,表现出优异的制氢活性,当添加Nb₂CTx为40 mg时制氢速率表现为5040?mol g^-1 h^-1,是单一CdS的4.3倍。因此MXene相Nb₂CTx的引入,纳米结构的CdS,以及2D/2D结构的构筑是优异催化活性的主旋律。