表面活性剂及其制品中某些限用物质的分析检测

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本文采用仪器法对表面活性剂及其制品中三种限用物质,即烷基酚聚氧乙烯醚系列、乙醇胺系列和甲醛进行了测定研究。首先采用高效液相色谱法-二极阵列检测器对表面活性剂制品中可能存在的烷基酚聚氧乙烯醚系列组分进行了分析研究,建立了测定洗涤用品中辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚含量的方法。在选定的实验条件下,洗涤剂中的这四种物质与其他表面活性剂能很好分离,浓度在0.02-0.50g/L范围内,四种化合物的峰面积与其浓度之间具有很好的线性关系,检出限是0.48~0.67μg/L。相对标准偏差(RSD)为0.08%~1.79%;加标回收率为96.7%~104.2%。该方法简便、快速、重现性好,适于对洗涤用品中的烷基酚聚氧乙烯醚进行检测。其次应用气相色谱法,探索建立了快速简便的测定残留于表面活性剂中乙醇胺系列杂质的方法,该色谱方法对单乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、三乙醇胺(TEA)有较好的分离,各被测组分浓度在0.50~1.50g/L范围内都有良好的线性关系,回归系数分别为0.9994、0.9996、0.9995,检出限是0.71、0.63、0.97mg/L。通过保留时间定性,外标法定量,对1:1型烷醇酰胺、1:1.5型烷醇酰胺和十二烷基苯磺酰三乙醇胺这三种表面活性剂样品进行了具体分析测定。结果显示,方法的相对标准偏差(RSD)分别为1.14%、1.75%和2.21%;加标回收率分别为95.2%-104.4%、96.2%-104.7%、97.4%-103.9%。最后,开发自制了柱后衍生装置结合商品化高效液相色谱仪,对表面活性剂及其制品中游离甲醛进行分析。所建立的方法检出限为56μg/L、回收率99.4%-104.9%、相对标准偏差≤2.3%。该方法方便、快速、准确,能够有效消除甲醛缓释剂、萃取剂不纯和颜色干扰的影响。有效防止甲醛检测假阳性结果的产生。可用于表面活性剂及其制品中游离甲醛的检测。
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