二维半导体由于独特的二维晶体结构以及突出的物理性质,在新一代高性能电子器件中具有重要应用潜力,吸引了大量研究兴趣。等价掺杂在此类材料中应用广泛,该方法可以对材料的晶体结构和电子结构进行调节,从而实现对材料输运性质、磁学性质等物性的调控。本论文主要对几种过渡金属基二维半导体进行等价掺杂,并表征了等价掺杂对其结构和物性的调控作用,得到的主要研究结果如下:首先采用化学气相输运法与固相合成法制备了Hf(S1-xTex)2固溶体,实现了化学成分的大范围调控。随掺杂浓度x增大,其晶格常数线性增大,各拉曼特征峰峰位频率线性减小,表明无结构相变;带隙宽度线性减小,在x=0.448附近降至0,表明发生半导体到半金属的转变。对基于Hf(S1-xTex)2薄层的光电探测器的表征显示,其具有高开关比、高响应率、高响应速度和适中的室温迁移率,具备优异的光电性能,且吸收谱可拓展到红外波段,远超过通常过渡金属二硫族化物半导体的从可见光到近红外波段的吸收谱。其次还探索了过渡金属等价掺杂二维本征铁磁半导体的合成工艺,通过化学气相输运法制备了Cr1-xVxI3和Cr1-xVxOCl单晶。Cr1-xVxI3与母相Cr I3、VI3的低温相同构,晶格常数相近,磁化率曲线表明其具有铁磁性,铁磁转变温度（Tc）介于母相的铁磁转变温度之间,低场下在低温还存在磁化率分岔行为。Cr1-xVxOCl与母相Cr OCl和VOCl同构,磁化率曲线上无明显反铁磁特征,低温下具有较小磁滞,与反铁磁Cr OCl和VOCl的差异较大。这两种掺杂材料的磁各向异性和其它单层磁学性质有待后续进一步的表征。