在各种联用仪器中,气相色谱-质谱的联用具有很大优势,既发挥了气相色谱的高分离能力,又充分发挥了质谱的高鉴别能力,为高效、快速、微量的组分分析和结构鉴定提供了有力的工具。本文分析了各种气相色谱-质谱联用仪器的特点,特别对毛细管气相色谱仪与飞行时间质谱仪的联用（gas chromatography- Time-of-flight mass spectrometry,GC-TOF MS）中涉及的关键技术展开了研究。本文从离子光学系统结构参数优化角度出发,利用计算机辅助设计、计算机实验模拟等条件完成了离子源与调制传输装置的方案设计和理论验证工作;尝试应用气体动力学、有限元分析技术得出适于联用系统的气体场分布及真空接口设计依据;研制了适合气相色谱进样的新型电子轰击型离子源及调制传输装置,并结合上述装置与离子光学理论,研究了提高TOF MS分辨率、灵敏度的各种途径;给出了应用离子垂直引入结构和有网反射器的TOFMS系统的完整设计,完成了GC-TOF MS系统的建立和调试。总体实验表明,系统性能良好,分辨率达1400,检测限最低可检测体积浓度为10ppm的CO₂气体,达到高性能气相色谱-飞行时间质谱联用仪器的功能指标要求。论文最后讨论了这一新的系统尚需进一步研究的方向及其研究方法。