废旧聚酯纺织品连续化学回收工艺技术研究

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废旧聚酯的化学回收往往采用乙二醇醇解后再聚合的方法。醇解温度、醇解时间、醇解剂配比等醇解工艺不同,废旧聚酯醇解产物的结构以及以此醇解产物为原料经聚合所得再生聚酯切片的品质均将不同。研究表明,采用双螺杆醇解PET的方法回收废旧聚酯纺织品,在高温及机械作用下废旧PET会发生热降解、水解和机械降解等副反应,生成乙烯酯基、端羧基、二甘醇等不利于再聚合的基团。因此双螺杆醇解工艺如醇解温度、螺杆转速、配比等必然会影响醇解产物的结构和副反应的生成,从而影响再聚合过程和再生聚酯切片性能。本课题以废旧聚酯军装为原料,以半降解-增粘工艺为基础,利用单、双螺杆挤出机对原料进行了连续致密化和醇解,醇解产物再于间歇聚合釜中增粘,得到再生聚酯切片,再经熔融纺丝制得再生纤维。实验利用DSC、GPC、TG等手段研究了单螺杆挤出温度、螺杆转速对废旧纺织品降解程度的影响;并用相同的聚合工艺对不同双螺杆醇解温度下的挤出产物进行再聚合,采用GPC、DSC、电位滴定、GC、毛细管流变仪等手段对所得再生聚酯切片结构和性能进行研究,以上述再生聚酯切片为原料进行熔融纺丝,采用XRD、Instron强力测试仪、SEM对纤维形貌、结晶性能和力学性能进行研究。研究结果表明,随着单螺杆温度的降低废旧聚酯纺织品热降解程度减少,当达到一定温度后降解程度趋于平缓;相较于聚合釜间歇式醇解工艺,双螺杆连续醇解最终产物端羧基含量较多而二甘醇含量较少;再生PET的剪切敏感指数大于常规PET的剪切敏感指数,且随着测试温度的升高剪切敏感指数I降低且都趋近于一定的数值,因此适当的升高加工温度有利于再生聚酯在低剪切速率区进行成型加工;再生PET的结构黏度指数随着测试温度的升高而逐渐减小,因此适当的升高加工温度有利于可纺性的提升;再生切片可纺性良好,最高纺速可达1000m/min,其中以双螺杆醇解挤出温度为230℃的再生纤维的断裂强度最高达2.6c N/dtex,断裂伸长率为12%。另外本研究还利用GPC、DSC、电位滴定、GC、红外等手段对再生纤维多次循环再生利用进行了研究,考察了再生次数及过程对再生聚酯结构和性能的影响。研究结果表明,随着循环再生次数的增加,再生聚酯的质量有所下降,尤其是二甘醇含量在循环3次后已经达到3.43%以上,不适合纺丝用途;但在实验循环次数内,除了冷结晶温度呈下降趋势外,其他如端羧基含量和熔点等指标变化不大。
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