本研究针对目前我国蔬菜水果中因农药残留而带来的食品安全问题，以部分蔬菜水果为基质，建立了毒虫畏等37种杀虫剂的气相色谱一质谱多残留分析方法，为蔬菜水果的质量安全监测与控制提供技术支撑。 该文首先对气相色谱．质谱条件进行了筛选和优化；其次对样品的提取、净化、浓缩等前处理方法进行了系统的试验；最后对所建立的方法进行了可靠性分析和评价。 在测定方法上，比较了两根极性不同的色谱柱及三种升温程序下37种农药的分离效果，最终确定的色谱条件为：色谱柱：HP-5MS Phenyl Siloxane，30m×0.32mm×0.25μm；柱温：70℃20℃/min 140℃10℃/min240℃(2min)5℃/min280℃(15min)，在上述色谱条件下，大部分农药有很好的分离度。在质谱条件的选择上通过全扫描模式下采集的质谱信息确定了选择离子扫描模式的各个参数：时间分组和特征离子。同时利用保留时间和特征离子定性，外标法定量。 前处理方法中比较了提取剂、提取时间、提取方式、净化时所用吸附剂及洗脱剂、浓缩方式等因素的影响，最终确定的前处理方法为：样品经乙腈超声提取，提取液经旋转蒸干，2mL丙酮溶解。再经弗罗里硅土层析柱净化，丙酮+乙酸乙酯(v/v,1:4)洗脱，收集20mL洗脱液，40℃旋转蒸发至近干。1.0mL丙酮溶解，上机测定。 本试验选取胡萝卜、苹果、西红柿、西芹、柑橘等五种蔬菜水果样品进行验证实验，平均回收率在71.2％～103％之间；变异系数在1.90％～17.52％之间；最低检出限在0.001mg/Kg～0.190 mg/kg之间，能够达到国家标准要求。毒虫畏、a-六六六、克百威、氰戊菊酯的相对扩展不确定度分别为：0.160、0.128、0.136、0.130。 综合以上结果，本方法符合国家对食品中农药残留检测方法标准的要求。可用于叶菜、果菜、根菜、茎菜和梨果、柑橘类水果上的检测，方法简便、省时、可靠，具有重要的实用意义。