【摘 要】
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毛细管电色谱技术（CEC）作为一种具有高分离效率、高选择性、高分辨率的微分离技术,获得了分析学家的关注和研究。其中,开管毛细管电色谱柱作为CEC色谱分离柱的主要形式之一,由于具有制备简单、通透性好等优点,近年来得到了较多的应用,但其也存在相比低,载样量低的缺点。通过开发具有大比表面积,多孔结构,色谱性能优良的材料作为固定相,可以在改善其缺点的同时制备得到分离性能优良的开管毛细管电色谱柱,从而推动毛
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毛细管电色谱技术（CEC）作为一种具有高分离效率、高选择性、高分辨率的微分离技术,获得了分析学家的关注和研究。其中,开管毛细管电色谱柱作为CEC色谱分离柱的主要形式之一,由于具有制备简单、通透性好等优点,近年来得到了较多的应用,但其也存在相比低,载样量低的缺点。通过开发具有大比表面积,多孔结构,色谱性能优良的材料作为固定相,可以在改善其缺点的同时制备得到分离性能优良的开管毛细管电色谱柱,从而推动毛细管电色谱技术在复杂样品分析中的应用。本文分别研制了基于层状双金属氢氧化物（LDHs）和多孔有机聚合物的新型开管毛细管电色谱柱,并用于多种类型化合物的分离分析。第一部分是基于LDHs的开管毛细管电色谱柱的研制及其应用。LDHs是一种水滑石类的无机晶体材料,具有强阴离子交换能力、大比表面积、物理结构和化学成分可调以及廉价易得等优点,但缺少合适的固定化方法限制了其在CEC中的应用。本工作利用LDHs结构中富含大量金属离子的特点,通过仿生聚多巴胺表面修饰技术,成功实现了LDHs在毛细管内的原位生长。其中,Co Al-LDHs修饰的毛细管开管柱在对中性苯系物及酚类物质的分离中表现出了良好的分离效果,柱效高达1.2×10~5N/m,并具有良好的稳定性和较长的使用寿命。Co Al-LDHs毛细管电色谱开管柱的成功制备也证明了LDHs可以作为固定相用于CEC中,拓宽了LDHs的应用范围。第二部分是多孔有机聚合物开管毛细管电色谱柱的研制及其应用。基于热引发自由基聚合反应,通过利用毛细管限制作用,同时调节反应物的比例、选择合适的溶剂及控制反应时间,成功制备得到涂层厚度约为350 nm且结构均匀的衣康酸-苯乙烯聚合物开管毛细管电色谱柱。该多孔有机聚合物开管柱对中性苯系物,酸性酚类物质和碱性苯胺类物质都表现出了优异的分离效果,柱效高达1.6×10~5N/m,且具有优良的重复性和稳定性。外此,该电色谱柱还被成功应用于对尼泊金酯类物质,香兰素类食品添加剂,以及磺胺类药物的分离,体现出了优异的色谱分离性能及较宽的适用范围。
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