【摘 要】
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随着现代技术的快速发展,人们对电池性能的要求越来越高。在能源危机和环境问题日益显著的背景下,锂离子电池因其能量密度高、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应和绿色环保等优点而成为移动电源的首选。锂离子电池主要由正极材料、负极材料、隔膜和电解液等构成,正极材料在锂电离子池的总成本中占据40%以上,其性能直接影响了锂离子电池的各项性能指标,因此在锂离子电池中占据核心地位。橄榄石型磷酸铁锂（LiFePO4）
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随着现代技术的快速发展,人们对电池性能的要求越来越高。在能源危机和环境问题日益显著的背景下,锂离子电池因其能量密度高、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应和绿色环保等优点而成为移动电源的首选。锂离子电池主要由正极材料、负极材料、隔膜和电解液等构成,正极材料在锂电离子池的总成本中占据40%以上,其性能直接影响了锂离子电池的各项性能指标,因此在锂离子电池中占据核心地位。橄榄石型磷酸铁锂（LiFePO4）具有理论容量高（170 mAh·g-1）、热稳定性好、成本低、无毒、原料丰富等优良特性,被认为是一种很有前景的正极材料。但较低的导电率、离子扩散系数和体积能量密度限制了其应用,因此研究人员围绕LiFePO4材料电化学性能的改良进行了大量的研究,在诸多研究中,离子掺杂和表面修饰是较为常用有效的方法。本研究采用高温球磨法制备LiFePO4,研究了混料工艺、超声分散时间、高温球磨温度和高温球磨时间对LiFePO4/C材料的形貌、结构及电化学性能的影响;探究了 V和F的共掺杂以及石墨烯包覆对LiFePO4性能的影响,得出了高温球磨法制备LiFePO4/C的较优工艺。（1）以 LiH2PO4,Li2CO3,Fe2O3,C6H12O6·H2O 以及 PEG12000 为原料,通过分析LiFePO4/C前驱体的TGA-DSC曲线确定固相反应温度,分别用固相合成法和高温球磨法制备LiFePO4/C。高温球磨法制备的LiFePO4/C性能明显优于高温固相法,在0.1C倍率下,初始放电比容量分别为143.6 mAh·g-1,初始放电效率达到95.0%。（2）通过不同混料工艺结合高温球磨法合成LiFePC4/C材料,研究了不同混料工艺对LiFePO4/C材料结构和电化学性能的影响。结果表明超声分散混料能够使反应物分子之间充分接触,最终合成的LiFePO4/C材料粒径最小,分布均匀,展现出最优的电化学性能,在0.1C倍率下,初始放电比容量可达151.4mAh·g-1,充放电循环50次,放电比容量为146.9mAh·g-1,放电比容量保持率为96.8%。（3）采用响应面设计法对超声分散混料-高温球磨法制备LiFePO4/C的制备工艺进行优化。通过Box-Behnken实验设计,以LiFePO4/C样品的初始放电比容量为评价指标,对超声分散时间,高温球磨温度和高温球磨时间实验因素进行优化。方差分析表明模型具有较高的显著性和准确性。响应面法优化结果,超声时间为83 min、高温球磨温度为628℃、高温球磨时间为9h,在此条件下可得到LiFePO4/C样品的初始放电比容量能达到的最大值为156.9mAh·g-1。根据响应面法优化所得结果,选择超声时间为85 min、高温球磨温度为630℃、高温球磨时间为9 h进行实验,所得LiFePO4/C样品的实际放电比容量（158.1 mAh·g-1）与预测值（156.9 mAh·g-1）比较接近,表明实验值与预测值相一致、拟合度高。样品在0.5C,1C,2C,5C 和 10C 时的放电比容量分别为 150.3,142.1,133.8,120.5 和 102.6 mAh·g-1。（4）以V2O5为钒源,LiF为氟源,通过超声分散混料-高温球磨法合成LiFe0.98V0.02（PO4）0.98F0.06/C。实验结果表明:掺杂V和F后,晶胞体积变大,晶胞体积变大可拓宽锂离子扩散路径,缩短锂离子扩散路径,增强锂离子扩散,展现了更好的电化学性能。LiFe0.98V0.02（PO4）0.98F0.06/C在0.1C倍率下初始放电比容量为166.5 mAh·g-1,接近理论比容量,在各个倍率下充放电循环100次,其放电比容量分别为 155.7（0.5C）,151.1（1C）,143.1（2C）,135.6（5C）和 120.3 mAh·g-1（10C）,未观察到显著的容量衰减。（5）通过超声分散混料-高温球磨法合成LiFePO4/石墨烯（LiFePO4/G）正极材料。实验结果表明:石墨烯附着在LiFePO4颗粒表面,形成导电网络,不但大大提高了材料的电子导电性,还可以拓宽锂离子扩散路径,缩短锂离子在正极材料与电解液之间的路径,从而减小锂离子脱出/嵌入的阻力。LiFePO4/G在0.1C倍率下初始放电比容量为164.1 mAh·g-1,循环50次其放电比容量保持率为99.2%。LiFePO4/G表现出了优异的电化学倍率性能和循环稳定性,在各个倍率下循环100次其放电比容量保持率分别为 98.1%（0.5C）,97.3%（1C）,96.4%（2C）,96.1%（5C）和95.9%（10C）,未观察到显著的容量衰减。
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