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小米不仅是主要杂粮之一,而且富含多种生物活性物质,特别是酚类化合物。小米中不溶性结合型化合物与植物细胞壁材料结合而难以直接提取出来,有关小米中酚类化合物的研究大都集中在游离型粗提物及其抗氧化活性方面,许多研究认为长时间的提取和使用精细的粉末能够确保提取到大部分化合物,这些研究由于没有考虑结合型化合物而低估了小米中酚类化合物的总量,而小米中的结合型酚类单体化合物及其结构鉴定尚未见报道。本研究对小米中的结合型化合物进行分离鉴定,初步评价了这些化合物的抗氧化活性,以期为小米的深加工与产品开发提供理论依据。建立了小米结合型酚类化合物的提取工艺并优化了参数。以酚类物质含量为指标,在单因素的基础上,采用响应曲面试验优化了小米结合酚的碱降解条件,得到了最佳参数:降解时间5h,料液比1:15,温度67℃,氢氧化钠浓度5mol/L,所得多酚含量为9.297μM GAE/g没食子酸当量。小米结合型酚类单体化合物的结构鉴定。利用有机试剂去除小米游离型化合物后,所剩残渣采用上述优化参数进行碱降解,利用有机试剂萃取降解液,得到富含结合型化合物的粗提物。采用有机溶剂萃取、减压过滤、真空浓缩、多种柱层析纯化包括减压硅胶柱层析、常压硅胶柱层析和凝胶柱层析Sephadex LH-20等得到4个单体酚类化合物。利用质谱(MS)和核磁共振(1D-NMR,1H-、13C-、DEPT和2D-NMR,HMQC、HMBC、NOSY)技术,并结合文献数据对比将这些化合物的结构鉴定为:(1)反式阿魏酸,(2)反式阿魏酸甲酯,(3)顺式阿魏酸,(4)顺式阿魏酸甲酯,其中,化合物2～4为首次从小米中分离鉴定得到。小米结合型酚类单体化合物的抗氧化活性评价。采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除法,初步评价了单体化合物的抗氧化活性。结果表明:与阳性对照VE相比(IC50,23.12μM),化合物1-4均具有较强的 DPPH 清除能力,IC50值分别是17.19μM,26.48μM,21.19μM和32.48μM。