二硫化钼（MoS₂）是二维（2D）层状纳米材料家族中的一员,具有大的比表面积、高的电子迁移率、可以调节的能带隙、多的缺陷部位和易于功能化等特点,已成功应用于催化、能源、传感、载药与治疗等许多领域。为了拓展MoS₂的应用范畴和提高MoS₂的应用性能,各类MoS₂纳米复合材料应运而生。电化学传感器因具有操作简便、检测快速、响应灵敏以及成本低等优点备受很多科研工作者的亲睐。鉴于MoS₂独特的结构以及优越的光电特性,本文重点探究了MoS₂纳米复合材料在构建电化学传感器中的应用前景。本文主要将电活性分子功能化到MoS₂表面,制备了电活性分子-二硫化钼纳米复合材料,对其电化学特性进行了探究,并构建了基于该纳米复合材料的电化学传感平台,用于生物分子的高灵敏检测。本论文的主要内容分为以下两个部分:（1）本章我们报道了基于亚甲基蓝（MB）功能化二硫化钼（MoS₂）纳米复合材料的电化学传感平台。我们通过静电相互作用和π-π堆叠相互作用将MB吸附在MoS₂表面,成功制备了MoS₂@MB纳米复合材料。在系统研究MoS₂表面对MB吸附行为的基础上,利用原子力显微镜（AFM）对MoS₂@MB纳米复合材料进行表征,研究结果证明了MB在MoS₂表面的吸附等温线符合Temkin模型而不是单层吸附的Langmuir模型。电化学表征表明MoS₂@MB纳米复合材料具有优越的电化学性能,可用于构建电化学传感器,同时实现microRNA和神经递质类物质的高灵敏检测。最优条件下,MoS₂@MB传感平台可无标记检测低至68.0 fM的microRNA-21（miRNA-21）,并且具有良好的选择性;同样的传感平台可实现对多巴胺（DA）和尿酸（UA）单一及同时检测。上述研究结果证实了MoS₂@MB纳米复合材料可作为高效的电化学传感平台,用于生物或化学目标物的高灵敏检测。（2）本章我们利用电沉积方法成功制备了聚L-半胱氨酸（PL-Cys）功能化二硫化钼（MoS₂）纳米复合材料。我们以MoS₂修饰玻碳电极（MoS₂/GCE）为工作电极,通过改变电化学沉积条件,制备出MoS₂@PL-Cys纳米复合材料。由于聚合后的PL-Cys仍具有良好的电化学行为,因此我们构筑了基于MoS₂@PL-Cys的电化学传感平台,用于miRNA-21的高灵敏检测。电聚合后的MoS₂@PL-Cys/GCE表面带正电,可通过静电吸附作用负载带负电的探针DNA。当目标物miRNA-21加入后,DNA与miRNA-21杂交形成双链,由于DNA-miRNA-21双链仍吸附在电极表面,阻碍了电子转移,使得PL-Cys的电化学信号降低。这种伴随着目标物浓度的增加而电化学信号降低的检测机制,我们称之为“signal-off”型电化学传感器;与之对应的,我们还可通过MoS₂@PL-Cys/GCE表面未聚合的氨基（NH₂）,利用羧胺反应将羧基（COOH）标记的探针DNA共价修饰到电极表面。值得一提的是,此时柔性单链DNA是倒伏在电极表面。当目标miRNA-21加入后,DNA-miRNA双链结构因其高的刚性结构特征而直立在修饰电极表面,促进了电子的传递,从而使得电化学信号得以增强,这种随着目标物浓度增加而电化学信号增强的检测机制,我们称之为“signal-on”型电化学传感器。利用PL-Cys独特的结构特性和良好的电化学性质,我们构建的两种不同检测策略的电化学传感器,均可实现低至100 fM级miRNA-21的检测。