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本文以大葱为主要研究对象,采用项空固相微萃取与气质联用法分析并鉴定新鲜大葱和热处理后大葱的挥发性风味成分,通过以新鲜大葱中含量比较多的几种物质(正丙硫醇、二甲基二硫醚、硫代醋酸丙酯、甲丙基二硫醚、二丙基二硫醚、二丙基三硫醚)为依据比较了不同涂层的萃取头、萃取温度、萃取时间、解吸温度、解吸时间、程序升温速率等因素对固相微萃取的萃取效率以及气-质联用仪的分析效率的影响,建立了顶空固相微萃取(SPME)与气-质联用仪(GC-MS)分离鉴定大葱中的气味成分的方法,并结合感官鉴定初步确立了新鲜大葱和热处理后大葱气味中的主要成分,为大葱风味物质的研究提供了一些基础数据。
1.固相微萃取优化条件
采用85μm的CAR-PDMS萃取头;萃取温度45℃;萃取时间30min;解吸时间5min;解吸温度260℃。
2.气质联用色谱优化条件
色谱柱为HP-5MS弹性毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm;程序升温:柱初温50℃,保持2min,以5℃/min上升到150℃,再以10℃/min上升至250℃,再保持5min。载气流量(He)0.8mL/min;分流比为10:1。
3.新鲜大葱中的挥发性成分
经NIST图库检索以及文献参考从新鲜大葱葱白和葱叶中分别检测出39种和23种成分,在所确定的成分中大多都是由含硫化合物组成的,其中葱白中含硫化合物27个、醛类3个、酮类2个和其他(萘类等)7个,各类挥发性成分的相对百分含量分别为99.33%、0.39%、0.11%、0.17%;葱叶中含硫化合物17个,醛类2个、酮类2个和其他(萘)2个,各类挥发性成分的相对百分含量分别为99.01%、0.80%、0.15%、0.04%;在这些成分中,含硫化合物对新鲜大葱的风味贡献最大,它与大葱中的辛辣味和刺激味有着密切的关系。
4.不同加热时间对大葱挥发性风味成分的影响
本实验通过对加热5min、15min和30min后的葱白和葱叶进行研究,从加热5min、15min和30min后的葱白中分别检测出33种、38种和27种物质,从加热后的葱叶中分别检测出27种、27种和25种物质;通过分析可知,随着加热时间的延长,葱白和葱叶中的含硫化合物和酮类物质不断减少,而醛类和醇类物质地不断增加;通过分析从而确定了15min为水煮加热大葱的最适时间。
5.油煸大葱中的挥发性风味成分
本实验通过对在160℃的油中煸炒15s后的葱白和葱叶的挥发性风味成分进行测定,分别检测并确定了16种和13种挥发性成分;其中油煸葱白中含硫化合物7种,醛类7种,醇类1种,其它1种;油煸葱叶中含硫化合物7种,醛类5种,其它1种;其中醛类物质对油煸大葱的葱香味和肉香味以及令人愉快的气味具有较大的贡献。
6.感官分析
本实验通过对新鲜大葱的葱白和葱叶的气味描述、风味的偏爱检验以及风味强度检验等感官实验得出辛辣味、刺激味、硫磺味、青草味、甜香味这五种描述为新鲜大葱比较具有代表性的风味特征,这些气味混杂在一起使得新鲜大葱具有强烈的辛辣和刺激性气味;经偏爱检验发现所有的感官评定员均认为新鲜大葱的葱白比葱叶辛辣味更强;通过风味强度检验经统计得出,强度最大的还是大葱中的辛辣味,其次为刺激味、硫磺味,再次为青草味、甜香味。通过对不同加热时间处理后的葱白和葱叶的气味描述和风味排序检验等感官实验得出蒸煮味、辛辣味、刺激味、少量酒味、青草味和令人不愉快的气味这几种描述为加热处理后的大葱比较具有代表性的风味特征;经排序检验发现,加热15min后的大葱更容易使人接受,其辛辣味已经变淡,并且其蒸煮味也不是很强烈;对油煸大葱采用同新鲜大葱一样的感官实验设计,其典型的风味特征为葱香味、油脂味、肉香味和清香味,通过偏爱检验,所有感官评定员一直认为油煸葱白的葱香味最强,从风味强度检验结果来看,强度最大的是葱香味,其次为油脂味、肉香味,最后为清香味。 从以上结果可以认为采用固相微萃取技术能有效地吸附大葱中的挥发性风味成分,并且萃取时不会造成环境污染,分析简单、快速、经济,确立了固相微萃取与气质联用仪在大葱风味研究中的可行性。