【摘 要】
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准确有效地检测葡萄糖对从食品测试,发酵,生化,临床诊断到环境保护等许多领域都具有重要意义。基于镍和铜等过渡金属及其氧化物的电化学传感器由于其低成本和良好的生物相容性,已显示出其作为电化学葡萄糖传感器电极材料的潜力。本文采用合金熔体旋淬法制备了Ni、Ti、Cu基三种非晶合金系,以其作为前驱体,用不同的脱合金方法制备纳米多孔结构。采用SEM、XRD和TEM等表征手段对样品的表面结构和化学组成进行分析,
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准确有效地检测葡萄糖对从食品测试,发酵,生化,临床诊断到环境保护等许多领域都具有重要意义。基于镍和铜等过渡金属及其氧化物的电化学传感器由于其低成本和良好的生物相容性,已显示出其作为电化学葡萄糖传感器电极材料的潜力。本文采用合金熔体旋淬法制备了Ni、Ti、Cu基三种非晶合金系,以其作为前驱体,用不同的脱合金方法制备纳米多孔结构。采用SEM、XRD和TEM等表征手段对样品的表面结构和化学组成进行分析,通过循环伏安（Cyclic Voltammetry,CV）和计时电流（Chronoamperometry,CA）法研究了不同成分和结构的多孔材料在碱性溶液中对检测葡萄糖的催化氧化活性、稳定性和灵敏度。并研究脱合金后样品的多次循环伏安氧化对催化性能的影响,进一步探索电催化葡萄糖氧化过程中的活性物质。Ni64Zr36非晶合金脱合金后表面生成无定形态的纳米多孔镍锆氧（NP-Ni Zr O）,多孔结构的孔径随着脱合金时间的的增加而增大。NP-Ni Zr O作为电极材料在检测葡萄糖方面表现出显著的性能,具有较短的响应时间（3s）和较低的检测浓度（小于2μM）,其灵敏度高达3.19 m A·cm-2·m M-1。此外,在NP-Ni Zr O电极上进行了连续的原位电化学CV氧化激活,电极检测葡萄糖灵敏度提高到4.81 m A·cm-2·m M-1。XPS分析表明CV激活后的条带表面物质被进一步氧化,完全转变为NP-Ni Zr O。由双层电容测试可知电极的电化学活性面积（ECSA）增大,具有更强的催化活性。Ti49Cu30Zr21非晶条带在0.01 M HF中脱合金10min、20min、40min、2h和7h后表面逐渐晶化,主要以多孔Cu和韧带上生长的Cu2O晶体组成。随着脱合金时间的延长,腐蚀程度加大,Cu和Cu2O含量增加,条带表面的孔隙增多,呈现三维连续的纳米多孔结构。以脱合金20min、40min和2h的条带作为工作电极,在0.1M Na OH溶液检测葡萄糖的灵敏度分别为2.79 m A·cm-2·m M-1、2.93 m A·cm-2·m M-1和2.71 m A·cm-2·m M-1,检测范围达到了4m M。多次循环伏安会使脱合金后条带表面生成不同形态的纳米Cu O,并且检测葡萄糖灵敏度降低,这是由于条带表面的低价态Cu被全部氧化成Cu O,在检测时失去了原先Cu0和Cu+1被氧化时的氧化电流,只有Cu O催化葡萄糖氧化的电流,故检测同一浓度葡萄糖时电流衰减。Cu65Ti35非晶合金在HF中浸泡脱合金均能制得多孔结构,加入Ni后的(Cu65Ti35)0.97Ni0.03非晶合金耐腐蚀性提高。脱合金时间越长,条带作为工作电极催化葡萄糖氧化的峰电流密度越大,这是由于随着腐蚀的深入,条带表面会从一开始的大量块状团聚物向多孔韧带结构转变,更多的催化活性物质Cu与Cu2O暴露在条带表面,产生了大量活性位点,提高了电极材料的催化性能。除此之外,Ni的添加不仅可以改善电极材料经过多次循环伏安的稳定性,还可以提高电极材料的稳定性。这得益于Ni良好的氧化还原可逆性。
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