高振实密度磷酸铁锂材料的制备研究

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  本文以制备高振实密度的LiFePO4为研究目的,采用碳热还原法制得LiFePO4正极材料,利用X射线衍射仪、扫描电镜、激光粒度分析仪和振实管对样品的晶体结构、外观形貌、粒度分布和振实密度等物理性能进行分析,同时利用程控恒流充放电测试系统对样品在不同倍率下的充、放电容量进行电化学性能测试。   以Fe(NO3)3·9H2O、H3PO4和NH3·H2O为原料,基于液相共沉淀法,采用两步干燥的方式,合成FePO4·2H2O前驱体。结果发现两步干燥制得的FePO4·2H2O材料的振实密度达到 0.9802g/cm3,脱水后为 1.1490g/cm3;而干燥一次所得 FePO4·2H2O 的振实密度是0.5023g/cm3,脱水后是0.7774g/cm3。通过振实密度的大小比较,可以明显看出两步干燥效果要优于一步干燥效果,借助 SEM 图片分析可知,这与两步干燥制得材料的球形微孔结构有直接关系。   利用两步干燥所得的 FePO4·H2O 作为前驱体,脱水后的 FePO4 再和 LiCO3、C6H12O6·H2O均匀混合,采用碳热还原法制备LiFePO4正极复合材料。研究发现LiFePO4复合材料的振实密度高达1.6618 g/cm3;而以干燥一次的FePO4·H2O作为前驱体,锂源和碳源不变的前提下,制备的LiFePO4复合材料的振实密度是1.2978g/cm3。可见,合成高振实密度的前驱体FePO4·2H2O是提高LiFePO4材料振实密度的有效途径。   碳源选用葡萄糖和酚醛树脂,合成出的 LiFePO4/C 材料的振实密度可以达到1.2058g/cm3,而选用葡萄糖和草酸,则 LiFePO4/C 材料的振实密度仅为 1.1740g/cm3。结果表明,在相同的锂源、固定配比的前提下,复合碳源葡萄糖和酚醛树脂的包覆效果优于葡萄糖和草酸。
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