高比容量、高振实密度磷酸铁锂与磷酸铁锰锂电池材料的研究

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本论文针对目前碳包覆工艺存在的材料振实密度低的缺点(0.8 g cm-3),对磷酸铁锂和磷酸铁锰锂材料的碳包覆工艺过程进行了改进。采用超级导电材料科琴黑作为碳源添加剂,提高了一次颗粒之间的紧实度,使得材料的放电比容量在得到提高的同时,振实密度也得到了提高,为解决碳包覆工艺无法同时兼顾材料的高放电比容量、高振实密度这一难题提供了方向。另外,我们还采用前驱体预掺杂的方式,实现了钛离子在磷酸铁锂晶体中的原位掺杂,使得磷酸铁锂材料的晶格间距变小,这样就缩短了锂离子的传递路径,也大大提高了材料的放电比容量。研究了以科琴黑和葡萄糖作为复合碳源对磷酸铁锂和磷酸铁锰锂材料的一次颗粒表面进行碳包覆时,不同添加量的科琴黑对磷酸铁锂和磷酸铁锰锂材料的导电性能和一次颗粒聚集程度的影响,进而研究对材料的放电比容量和振实密度产生的影响。实验结果表明:对于磷酸铁锂材料来说,通过改变科琴黑的用量,确定当加入科琴黑的质量为葡萄糖的5%时,合成的材料不仅在电化学性能上得到了明显提高,0.2 C倍率下的放电比容量为161.6 m Ah g-1,材料的振实密度也得到了提升(1.6 g cm-3)。对于磷酸铁锰锂材料而言,当添加的科琴黑质量为葡萄糖的5%时,复合材料表现出最佳的电化学性能,在500次循环后,在0.2 C倍率下的放电容量为159.3 m Ah g-1,容量保持率为96.8%。另外,这种材料在14500圆柱全电池中也表现出出色的性能,在100次循环后,以1 C的倍率具有约96.9%的出色容量保持率。研究了钛离子掺杂对合成磷酸铁锂材料晶体结构的影响,在尝试了各种掺杂方式之后,发现对钛离子进行预掺杂(在磷酸铁的制备过程中就完成钛离子在磷酸铁晶格中的掺入)可以有效的实现钛离子在磷酸铁锂晶体中的原位掺杂,所以钛离子可以代替磷酸铁锂晶体中的部分铁离子,通过透射图可以看到,部分晶格的间距有明显的缩短。这种钛离子原位掺杂合成的磷酸铁锂材料具有更小的一次颗粒粒径,使得锂离子的传递路径大大缩短,极大的提高了锂离子的扩散速率。且锂离子交换速率的大幅度提升对磷酸铁锂低温性能的改善尤为明显,-20 oC的低温环境下1 C的放电比容量为122.3 m Ah g-1。
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