热分析技术是表征物质特性的重要手段,它广泛地应用于化学、冶金、医药和材料等领域。相图的绘制就是热分析在冶金和化学上的应用。相图是表示体系温度、压力、组分浓度之间关系的图形。它在科学研究,工业生产中有着重要的应用。二元金属相图的绘制是大学物理化学的重要实验,该实验使用的装置为金属相图仪。近年来,针对大学物理化学金属相图实验装置存在的问题,科研工作者从加热炉的改进,降温速率的调控,样品温度的控制等方面做了大量的研究,并引入了最新的测量和计算机控制技术,取得了一定的成果。本文在总结前人工作的基础上,设计了两款新型的金属相图仪。主要的研究内容包括以下几个方面。1.设计了新型的样品加热炉。用双层结构的加热炉代替了传统的单层加热炉。传统的单层加热炉随着样品温度的降低,体系与环境的温差不断缩小,导致步冷曲线本身是一条弧线,这必然对测量的精度产生影响。而双层结构的加热炉通过炉壁温度的控制,使体系在降温过程中与环境保持固定的温差,这更能突显步冷曲线微弱降温速率的变化。2.增加了散热风扇的档位。传统的金属相图仪散热风扇一般采用两个转速档位,当改变风扇档位时,风速的突然改变会使步冷曲线发生转折,对测量结果产生影响。新型金属相图仪的散热风扇采用了八个档位,大大减小了风速的改变对步冷曲线的影响,提高了实验精度。3.改进了实验仪器的控制方法。传统的手动控制型金属相图仪一般只设一个加热炉,实验效率低。本文研制的手动控制型金属相图仪,由于使用了S-S型时间继电器控制数据记录,使一台仪器可同时设置两个加热炉,提高了实验效率。传统的计算机控制型金属相图仪可同时记录多个加热炉的实验数据,但一般是多个加热炉共用一个控制点。这会导致有些样品加热过度,有的样品加热不足,影响测定结果。本文研制的自动控制型金属相图仪使用LabVIEW程序编写控制软件,实现了四个样品加热炉的独立控制。4.实验装置的测试。使用手动控制金属相图仪测得铋的熔点为271.6℃,相对误差0.11%,锡的熔点为231.7℃,相对误差为-0.08%,铋和锡混合物的最低共熔点为135.3℃,相对误差为0.97%。使用自动金属相图仪测得铋的熔点为271.1℃,相对误差-0.07%,锡的熔点为231.8℃,相对误差为-0.04%,铋和锡混合物的最低共熔点为133.8℃,相对误差为-0.15%,说明两种仪器的精度和准确度均能满足测试要求。5.对Bi-Sn体系确定了实验的最佳参数。通过设定“样品温度设定上限”为280℃、“样品温度设定下限”为120℃、“样品与炉壁的温差”为50℃、“恒温保持时间”为300s,获得了满意的Bi-Sn二元体系相图。经过以上改进和实验,本文研制的两种金属相图仪对Bi-Sn体系测得的步冷曲线在无相变的条件下呈一条直线,相变更加敏锐,所测待测样品的相变点与理论值误差较小,可以绘制出准确的相图。这两种仪器均可以满足大学物理化学二元金属相图绘制实验的要求,且两种仪器结合使用起到了良好的教学效果。