氧硒化物BiCuSeO被发现以来,因其本征热电性能具有较低热导率和较高电导率的特点引起了广大学者的极大关注。BiCuSeO本征具有独特的层状超晶格结构,这种层状超晶格结构对载流子的限域效应使材料具备大的塞贝克系数,另外层状晶体结构对声子的散射非常有利,可降低热导率,从而获得理想的热电性能。传统的热电材料制备方法具有合成时间长,工艺较为复杂,能耗较高等缺点,本文利用微波合成的优点,尝试对微波加热的机理进行研究,对合成方法进行优化,快速合成制备出BiCuSeO样品,细化晶粒,优化其热电性能,大量缩短合成时间和简化合成工艺。通过SPS烧结技术可快速得到致密的BiCuSeO块体,并且有效的防止晶粒生长,有利于其热电性能优化。采用微波加热合成4min,结合SPS烧结650℃,50MPa,保温时长5min为实验条件。对样品采取空位处理,样品晶体颗粒得到细化,增大载流子浓度,优化其电性能:Bi空位中Bi_0.98CuSeO电阻率最低:251.0（μΩm）,Cu空位中Bi Cu_0.95SeO电阻率最低:239.9（μΩm）;Bi_0.97CuSeO的Seebeck系数最高:324.8(μWm^-1K^-2),Bi Cu_0.97SeO的Seebeck系数最高:339.2(μWm^-1K^-2);所有空位样品中Bi Cu_0.95SeO功率因子最高为481.5（μW/K^2*m）。对样品采取掺杂处理,优化样品电性能,其中Bi_0.98Pb_0.02CuSeO电阻率下降最明显:773K时,电阻率为120.5（μΩm）,与未掺杂样品相比降低了79.0%;Bi_0.95Ni_0.05CuSeO的Seebeck系数影响较小,与未掺杂样品的Seebeck系数基本持平为:330.6(μWm^-1K^-2);功率因子则是由电阻率和Seebeck系数共同决定的,除Bi_0.95Mg_0.05CuSeO掺杂效率较低,其他样品的功率因子均有所提升,Bi_0.98Pb_0.02CuSeO的功率因子达到了561.7（μW/K^2*m）与未掺杂样品相比提高了196.0%。Pb掺杂后样品的电阻率大幅度降低,样品的电阻率随掺杂浓度的升高而降低。在773K时,Bi_0.88Pb_0.12CuSeO电阻率仅为25.1（μΩm）,是BiCuSeO的8.1%。掺杂后样品的Seebeck系数随掺杂浓度的上升逐渐减小。773K时,Bi_0.98Pb_0.02CuSeO的Seebeck系数仍保持在较高水平为258.9(μWm^-1K^-2)与未掺杂样品329.9(μWm^-1K^-2)相比下降了22.5%;Bi_0.98Pb_0.02CuSeO的Seebeck系数下降到139.1(μWm^-1K^-2)。Bi_0.90Pb_0.10CuSeO功率因子最大,为833.0（μW/K^2*m）,约是纯BiCuSeO的4.4倍。掺杂后,Bi_0.98Pb_0.02CuSeO热导率最低,且低于未掺杂样品BiCuSeO。其热导率为0.56(Wm^-1K^-1),未掺杂样品的热导率为0.71(Wm^-1K^-1),降低了21.1%。所有掺杂样品ZT值均有明显提高。Bi_0.98Pb_0.02CuSeO的ZT值最高,在773K时达到最大0.76,较同温度下的未掺杂样ZT值（0.44）提升近72.7%。本论文建立了铋铜硒氧热电材料的超快制备路线,对其热电性能采取空位、掺杂等策略进行了系统研究,丰富了微波合成化学和热电材料制备方法内涵,对推动微波冶金在热电材料制造领域的应用具有一定学术价值。