本论文主要从调节碳氮比、构建异质结构、调节微观形貌等方面,实现对层状氮化碳纳米材料的光电化学性能改性。主要研究内容如下:超薄氮化碳（g-C3N4）纳米片的可控合成及光催化性质研究:通过优化制备过程中使用的前驱体以及聚合温度,控制g-C3N4纳米片的厚度。对制备的纳米片进行热剥离和超声减薄处理,研究处理时间等参数变化对产物性质的影响,得到了具有优异性质的光催化材料,讨论了微结构与性质之间的关系。原子力显微镜测试结果表明,提高氮化碳合成过程中的聚合温度可以将其热刻蚀,有效的将其厚度降低至几个纳米。通过进一步的超声减薄,可以获得厚度为1 nm的超薄g-C3N4,接近3层分子。光催化降解罗丹明B（Rh B）和光催化裂解水产氢气实验结果表明,氮化碳层数的降低有利于光催化反应速度的加快。样品750DCN在15 min时降解率可以达到93%,同时,该样品对氢气的催化速率可以达到1136μmol·g-1·h-1。类石墨相氮化碳和晶相/非晶相氮化碳同质结（H-LCN）的可控合成及光催化性质研究:通过控制聚合温度,调节其结晶程度,进而调节其碳氮比。筛选最优的聚合温度,获得晶相/非晶相氮化碳同质结。实验表明,其光催化降解效果大幅度提高。晶相/非晶相氮化碳同质结（样品H-LCN）对Rh B的降解和分解水制H2两种光催化反应具有最佳的活性。以此同质结为基底,负载了铁镍的氧化物。样品的HER活性提高,在电流密度达到50 mV cm-2时过电位为672 mV,塔菲尔斜率达到了74 mV/dec。通过对比电化学性能的差异,结合高分辨透射电镜和带结构分析等手段,对其结构演变原理进行了讨论。钴掺杂的氮化碳纳米管的可控合成及电化学性能研究:氮化碳基前驱体在过高的温度下会发生分解,而当在有铁、钴、镍等过渡金属的存在时,分解产生的碳和氮元素会在过渡金属的表面富集并重新排列。随后在应力作用下发生位移,进而形成氮化碳基纳米管,结合扫描电镜对这一过程进行了讨论。进一步的,利用纳米管上带有的氮元素作为锚点,锚定并外延生长了二硫化钼（MoS2）纳米片,得到了MoS2/N-CNTs一维复合材料。该结构的电催化产氢性能良好（η=468 mV,b=52 mV/dec）。通过一系列的电化学测试证明了氮元素在氧还原反应、电解水产氢等反应过程中的独特作用。此外,在纳米管的制备过程中尝试使用硫元素进行掺杂,得到了Co S2/Co/N-CNTs一维结构。实验表明,这一结构大幅度提高了样品对电解水制氢的活性（η=280 mV,b=57 mV/dec）。这些结果进一步丰富了氮化碳基纳米材料的研究和应用前景。氮化硼负载的g-C3N4纳米复合材料的合成及性能研究:通过调节g-C3N4纳米片悬浊液环境成分,获得六方相氮化硼（h-BN）量子点改性的g-C3N4纳米复合材料。同时,利用大尺寸h-BN纳米片对g-C3N4进行改性作为对比。测试发现,氮化硼量子点改性的氮化碳对抗生素的降解活性升高,在光催化反应90 min后降解率可达50.2%。主要活性物质为光生空穴和超氧自由基。通过对比其对于抗生素的降解效果,结合扫描电镜照片,比表面积和反应动力学等一系列光化学测试分析手段,对其性能提升的原因做出了讨论。