氨不仅是生产化肥的重要化学品,而且因其具有氢含量高以及易于储存和运输等特点被誉为一种非常有前途的清洁能源载体。目前哈伯-博世法是最主要的合成氨方法,但是该技术耗能大,污染排放高,不符合可持续发展的要求。电催化NRR反应可以在常温常压下使用电能驱动氮气和水的反应生成氨,从而被认为是一种非常有吸引力的合成氨策略。但是,目前电化学合成氨的产率和效率还都比较低,因此开发高性能NRR催化剂是目前的研究热点。碳材料因其具有较大的比表面积、优良的导电性,在电催化领域中发挥着重要的作用。基于此,本文设计了在碳材料基底上生长多孔Fe₂O₃纳米棒阵列、磷掺杂石墨烯及磷钯共修饰的石墨烯复合电催化剂,用于电化学合成氨的性能研究。本论文的主要研究内容及成果如下:（1）以硝酸铁九水化合物和无水硫酸钠为前驱体,通过水热法在碳布上合成了Fe OOH纳米棒阵列前驱体,然后在N₂气氛下煅烧最终得到自支撑多孔Fe₂O₃纳米棒阵列电催化剂。受益于其自支撑结构,多孔结构以及优异的导电性,该催化剂在电催化NRR合成氨反应中表现出优异的产氨速率(6.78μg·h^-1·cm^-2_cat.)法拉第效率（7.69%）以及良好的稳定性。该方法简便且可以大规模的生产,在电化学合成氨领域具有良好的应用前景。（2）以氧化石墨烯为原料,磷酸为磷掺杂剂,通过搅拌后煅烧合成了磷掺杂石墨烯复合催化剂。磷掺杂能改变碳材料的电子特性以及对相邻碳原子的电荷分布产生影响,从而提高电化学合成氨的性能。该催化剂在电化学合成氨中表现出优异的产氨速率(15.12μg·h^-1·mg^-1_cat.),法拉第效率（6.47%）以及良好的稳定性。该掺磷方法简单且易于操作,在电化学合成氨领域具有良好的应用前景。（3）以氧化石墨烯为原料,四（三苯基膦）钯为掺杂剂,通过简单的溶剂热反应得到磷掺杂的石墨烯与Pd纳米颗粒复合的催化剂。磷掺杂不仅能改变碳材料中的电子结构以及电子分布,同时P、Pd和C三种元素之间能产生协同效应,能更有效的活化N≡N三键。因此,作为电化学合成氨催化剂该样品的产氨速率为12.74μg·h^-1·mg^-1_cat.,法拉第效率为6.12%。该方法可以将P和Pd修饰到各种催化剂中,从而极大的提升催化剂的性能。