自二十世纪起,锂离子电池因安全性佳、稳定好和存储能力强等优势,在电子设备和电动工具等领域得到了广泛的应用。然而,随着锂离子电池用量的增加,锂资源有限、价格上涨等问题逐渐显现了出来。因而需要开发出一种可替代锂离子电池的新一代电池储能技术。近年来,具有与锂离子电池相似的电化学行为的钠离子电池因金属钠资源丰富和价格相对便宜等优势而引起了研究人员们的广泛关注。然而,与锂离子电池不同的是,钠离子具有较大的离子半径和较高的还原电位,导致一些常用的锂离子电池的电极材料并不适于钠离子电池体系。尤其是石墨基负极材料,受限于其层间距,已被证实不适合直接用于钠离子电池。因此开发出性能优异的负极材料对推动钠离子电池的实用化具有十分重要的意义。目前已开发的钠离子电池负极材料主要有硬碳材料、合金、金属硫化物和过渡金属氧化物,但这些材料均存在一些问题需要解决。例如硬碳材料的容量相对较低,金属硫化物的倍率性能和循环稳定性较差等。本论文基于球形材料堆积密度大和体积比容量高等优点,制备了硬碳碳球和磷硫化钴空心球用作于钠离子电池的负极材料,通过提高材料的导电性和法拉第反应等方法,提升了负极材料的比容量和循环稳定性,为高性能钠离子电池负极材料的研制提供了新的思路。具体研究成果如下:（1）将碳纳米管组装到所合成的3-氨基酚甲醛树脂微球上,再进行高温退火,成功地制备了硬碳碳球（HCSs）和碳纳米管（CNTs）相连接的复合材料（HCSs-CNTs）。该复合材料具有独特的类似葡萄串的结构,其中硬碳碳球具有优异的储钠性能,碳纳米管可提供互连的导电网络,从而保证了在电池充放电的过程中高效的电子传输和电解质的渗透,有利于负极材料的比容量和倍率性能的提升。该HCSs-CNTs负极材料在0.1 A g^-1的电流密度下,循环160圈后,仍有151.7 m Ah g^-1的可逆容量,容量保持率高达76%。在1 A g^-1的电流密度下,经过500次的循环后,仍有高达95.1 m Ah g^-1的可逆比容量,每圈的容量衰减率仅为0.08%,展示出了优异的长循环稳定性。这种将硬碳和碳纳米管相结合的方式为提升钠离子电池负极材料的性能提供了一条可行途径。（2）通过两步水热法制备出了一种具有核壳结构的金属钴的硫化物,再对其进行磷化和退火处理,成功合成了一种具有空心结构的磷硫化钴（Co S_xP_y）三元化合物。该核壳结构的空心球在作为钠离子电池负极时,可以提供充足的钠离子传输空间,并可以缓解充放电过程中的体积膨胀。磷的引入增加了活性位点,提高了法拉第容量。该Co S_xP_y空心球电极在0.1 A g^-1的电流密度下,循环100圈后,比容量仍可达633 m Ah g^-1,容量保持率高达85%。在2 A g^-1的电流密度下,经过400次循环后,仍有高达456 m Ah g^-1的可逆比容量,每圈的容量衰减率仅为0.074%,表明了该材料在较大的电流密度下仍具有良好的循环稳定性。这一新型的CoS_xP_y空心球作为钠离子电池负极材料具有良好的发展前景。