煤焦油中酚类组分的提取与分离

来源 :中国石油大学(华东) | 被引量 : 0次 | 上传用户:cheney0105
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酚类产品是重要的化工中间体,煤焦油中含有大量的酚类组分。甲酚有邻甲酚、间甲酚、对甲酚三种同分异构体,其中邻甲酚沸点较低,通过精馏可以很容易与间甲酚和对甲酚分离,而间甲酚与对甲酚由于沸点相差很小很难分离,从煤焦油中提取并分离这些酚类组分具有重要意义。本文主要研究了从煤焦油中提取粗酚、间甲酚与对甲酚的分离。研究考察了影响粗酚产率的因素,找出了最佳的工艺参数;分别研究讨论尿素法和哌嗪法分离间甲酚和对甲酚,尿素-哌嗪耦合法分离间甲酚与对甲酚,先通过尿素法络合萃取结晶提取出纯度大于99%的间甲酚,直到残余混合物中对甲酚比例大于60%后,再利用哌嗪法分离从而得到纯度大于99%的对甲酚,残余混合物再循环分离,找出了最佳工艺参数。 将煤焦油经过常规蒸馏,切取170~230℃馏分,再将其用质量浓度为50%的氢氧化钠在20℃条件下进行碱洗30min,让其中的酚类组分生成酚钠盐而溶于水,分离出酚钠盐溶液,然后用50%质量浓度的硫酸在60℃条件下进行酸洗90min,最终得到粗酚;用尿素络合萃取结晶分离间甲酚与对甲酚,按照尿素与间对甲酚混合物中间甲酚的摩尔比为1.3投料,在100℃条件下络合反应0.5h,匀速冷却至20℃,将反应液转移至低温浴槽继续降温结晶至-20℃,同时匀速滴加甲苯150mL,过滤晶体,用-20℃的甲苯洗涤晶体5次,热解晶体后得到纯度达到99.8%的间甲酚;用哌嗪法分离间甲酚与对甲酚,按照哌嗪与间对甲酚混合物中对甲酚的摩尔比为0.7投料,加入体积比为1:1的异丙醚和正庚烷的混合溶剂50mL,在40℃条件下络合反应4h后,降温结晶至-20℃,过滤晶体,同时用-20℃的异丙醚溶剂洗涤晶体5次,热解晶体后得到纯度达到99.7%的对甲酚。通过多次尿素法萃取结晶,间甲酚总回收率达80.9%,残余液中对甲酚不断提浓,然后用哌嗪法提取其中的对甲酚,对甲酚回收率达到77.9%,甲酚总回收率达77.3%。
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