三维有序大孔（3DOM）材料具有均一可调的孔径和相互连通的三维空间有序大孔孔道,在吸附/分离、催化、过滤、光电子及电化学等领域具有广阔的应用前景。近年来,将有序介孔结构引入3DOM材料成为多孔材料领域的研究热点之一。这种介孔-大孔二级孔道材料具有高的比表面积和大的孔容,并且由于材料中大孔结构的存在而有效的提高了物质在其中的传输效率,从而为解决有序介孔材料的孔径限制问题提供了一条很好的途径。本论文致力于合成具有不同介观结构的介孔-大孔二级孔道碳材料及代表性产物的电化学性能研究。此外,还研究了有序大孔金属氧化物微球的制备并对其进行了结构分析。通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）和N2吸附-脱附等测试手段对样品进行了表征。利用改进的Stober法合成了粒径为190～400 nm的单分散SiO₂微球,并通过重力场自组装的方法成功合成了具有三维有序结构的SiO₂欧泊。以SiO₂欧泊为硬模板,三嵌段共聚物F127或P123为软模板,酚醛树脂为碳源,采用溶剂蒸发诱导自组装（EISA）的方法合成了一系列具有不同介观结构的介孔-大孔二级孔道碳材料。N2吸附-脱附测试表明:所制备的样品具有高的比表面积、大的介孔孔径和孔容,说明欧泊模板的存在有效的限制了介孔孔道在碳化过程中的收缩。对代表性产物的电化学性能测试表明:与单一的有序介孔碳相比,介孔-大孔二级孔道碳的超电容性能有了明显提高。我们还以SiO₂欧泊为模板,分别以Co（NO₃）₂·6H₂O和Ce（NO₃）₃·6H₂O为前驱体,采用熔化渗透法合成了形貌新颖、尺寸均一的有序大孔Co₃O₄和CeO₂微球。此方法操作简单、耗时很短,为制备有序大孔金属氧化物材料提供了一条良好的途径。