熔体超温处理对第三代单晶高温合金凝固过程和组织的影响

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镍基单晶高温合金具有优异的高温力学性能、良好的抗氧化以及耐腐蚀性能,主要被用来制造航空发动机的热端部件。在单晶高温合金发展过程中,提高合金性能的主要途径是在合金中添加大量的难熔元素。然而难熔元素的过量添加,不仅提高了合金的成本和密度,同时也导致合金中有害相的析出几率增加以及合金元素偏析加重。对于经历液固相变的材料,熔体结构的变化对于合金熔体特性、凝固过程和组织及性能都有重要影响。通过采用熔体超温处理技术,合金中元素偏析减弱,枝晶组织细化,强化相的数量、尺寸和分布状态改善,能够在不改变合金成分的情况下提高材料性能。因此,人们对熔体超温处理技术进行了大量的研究。然而,目前针对熔体超温处理技术的研究主要局限于其对镍基单晶高温合金组织的影响,关于熔体结构与特征温度的准确对应关系以及熔体状态对形核过冷度、结晶温度间隔和溶质分配系数等凝固特性的影响研究较少。本文以第三代镍基单晶高温合金DD90为研究对象,研究了熔体热历史对形核过冷度的影响以及熔体结构变化区间;揭示了溶质分配随熔体热历史的演化规律,进一步探讨了凝固界面和组织随熔体超温处理参数演化机制;对比分析了熔体超温处理和成分变化对高温持久寿命的影响。主要研究结果如下:(1)利用气悬浮技术和差热分析技术依次测量了DD90合金的粘度和形核过冷度随温度的变化。DD90合金熔体的粘度会随着熔体过热温度的增加而降低。合金的形核过冷度则随过热温度的增加呈现先增加后降低的趋势,在1780℃时,合金的形核过冷度有最大值。在1500-1600℃和1700-1780℃温度区间内,合金的形核过冷度会突然增加,反映了合金熔体结构发生改变。(2)在熔体过热温度一定时,熔体结构转变存在临界过热时间和临界冷却速率。DD90合金熔体温度在1600℃时,其保温时间只有大于15 min,合金的形核过冷度才会增加。熔体冷却速率的增加会导致形核过冷度增大,但是在熔体冷却速率超过15℃/min时,形核过冷度基本不变。(3)基于粘度和形核过冷度随过热温度、过热时间以及冷却速度的变化规律,选择1500℃、1600℃、1700℃和1800℃为熔体超温处理温度,熔体超温处理时间为30 min。在熔体超温处理温度不超过1700℃时,合金元素在界面两侧趋于均匀分布,溶质分配系数趋近于1。(4)熔体热历史可以显著影响合金的固液界面形貌和凝固组织特征。当熔体超温处理温度小于1700℃时,熔体超温处理增强了固液界面稳定性,细化了枝晶组织,降低了?/??共晶组织的体积分数,减小了枝晶干和枝晶间??相尺寸。过高的熔体温度反而降低了固液界面稳定性,并且也导致枝晶间距、?/??共晶组织的体积分数以及枝晶干和枝晶间??相的尺寸增加,熔体超温处理对界面稳定性及组织的影响减弱。(5)熔体超温处理也会明显影响晶粒竞争生长速率。对于汇聚型双晶竞争生长,随着熔体超温处理温度的升高,熔体超温处理增加了晶粒的淘汰速率,并且在熔体超温处理温度为1700℃时,淘汰速率最快。(6)在熔体超温处理温度从1500℃增加到1700℃时,热处理后合金的γ′相的尺寸减小,分布更均匀,体积分数增大,热处理态试样1100℃/137 MPa的平均持久寿命从51.5 h提高到64.8 h,提高了约26%,达到了在合金中添加2 wt.%Ru之后的持久寿命。进一步增加熔体超温处理温度到1800℃,导致γ′相的尺寸增加,体积分数降低,合金的平均持久寿命下降。
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