茴香醛（p-MBA）由于其特殊的性质和香气,被广泛应用于香料、医药、化妆品和食品添加剂等领域,它的绿色高效制备技术一直都是食品香精香料制备的研究热点。目前,电化学合成技术已经吸引了越来越多的关注,其中茴香醛的绿色节能电化学合成技术便是具有重要理论和实践意义的研究。本文利用碳纳米管（CNTs）、石墨烯（GR）和MnO₂分别制备了MnO₂/CNTs、GR/CNTs和MnO₂/GR/CNTs三种纳米复合材料,并采用FT-IR、SEM-EDS、TEM、XRD和XPS等表征方法,确定了其组成、微观结构和形貌。结果表明:复合材料中,CNTs与GR交错生长,构成三维网状结构,直径14 nm的片状MnO₂负载其上,三者之间形成良好复合。进一步采用循环伏安法比较了三种纳米复合阳极材料电化学性能,发现MnO₂/CNTs/GR纳米复合阳极材料具有稳定性高、催化活性强等优点,可以作为优异的电极材料和催化剂。设计制备了以MnO₂/CNTs/GR复合电极为阳极,Pt电极为阴极,H₂SO₄/C₃H₆O为电解液的H型电解槽,以对甲氧基甲苯（p-MT）为原料,采用直接电氧化法制备p-MBA。在单因素实验考察p-MT浓度、硫酸浓度、助电解质浓度、电解电压和丙酮体积等电解条件对阳极电流效率影响的基础上,通过响应面试验确定了电解最优工艺:在底物浓度0.05 mol/L,H₂SO₄浓度1.5 mol/L,助电解质浓度0.015 mol/L,丙酮体积31%,电解电压1.70 V的条件下,经过1 h的电解,产物的电流效率达到87.57%。产物p-MBA的组成和结构由HPLC和FT-IR确定,并测定其对DPPH、ABTS⁺的清除能力,进行抗氧化性能评价。结果表明:直接电氧化法制备的产物p-MBA具有转化率高、选择性高、电流效率高等优点,其体外抗氧化能力较强,在食品应用中具有较高的价值。总之,直接电氧化制备p-MBA的方法,具有绿色高效、低耗节能等优点,有望在实际生产中广泛应用。本文对电解工艺的探究及产物性能的评价,为未来的工业化生产奠定了理论基础。