【摘 要】
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富锂锰基正极材料因其高放电比容量且价格低廉的优势,成为具有发展潜力的动力电池正极材料之一。但富锂锰基正极材料也存在诸多问题:首次库伦效率低、循环倍率性能差、电压衰减、振实密度低等,制约了其在动力电池领域的应用。本论文针对上述问题,优化前驱体制备工艺,合成了粒径分布均一的Mn0.54Ni0.13Co0.13（CO3）0.8前驱体,将其与Li2CO3混合焙烧,得到电化学性能较好的Li1.04Mn0.5
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富锂锰基正极材料因其高放电比容量且价格低廉的优势,成为具有发展潜力的动力电池正极材料之一。但富锂锰基正极材料也存在诸多问题:首次库伦效率低、循环倍率性能差、电压衰减、振实密度低等,制约了其在动力电池领域的应用。本论文针对上述问题,优化前驱体制备工艺,合成了粒径分布均一的Mn0.54Ni0.13Co0.13（CO3）0.8前驱体,将其与Li2CO3混合焙烧,得到电化学性能较好的Li1.04Mn0.54Ni0.13Co0.13O2基础正极材料,然后对其进行表界面掺杂改性,合成了性能优异的富锂锰基正极材料。本文运用多个技术手段,分析了材料结构与其电化学性能的关系,具体研究内容如下:（1）采用控制结晶共沉淀工艺制备Mn0.54Ni0.13Co0.13（CO3）0.8碳酸盐前驱体,通过扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、比表面积分析（BET）、振实密度等表征手段分析了不同开机粒度、络合剂种类、反应p H以及反应时间对前驱体振实密度及粒径分布的影响,结果表明开机粒度和加料量是影响前驱体球形度和振实密度的关键,p H值与络合剂影响一次颗粒形貌。优化合成条件制备的前驱体颗粒球形度好、结晶度高、粒径分布均一、振实密度可达到1.74 g/cm~3。（2）本文通过对配锂量和焙烧温度的优化,制得Li1.04Mn0.54Ni0.13Co0.13O2基础富锂锰基正极材料。研究发现,配锂量影响富锂锰正极材料表面残碱含量,对材料的一次颗粒粒径有较大影响,从而影响锂离子的脱出。当Li/M为1.30,焙烧温度为850℃时,合成材料具有最佳的电化学性能,其放电比容量与首次库伦效率分别为285.1 m Ah/g和90.6%,循环50次后容量保持率为94.97%,材料振实密度可达1.928 g/cm~3。（3）利用干法球磨工艺合对上述材料进行Nb表界面掺杂,采用循环伏安测试（CV）与X-射线光电子能谱（XPS）等表征手段,研究Nb掺杂对正极材料的结构、表面元素组成的影响。研究表明,Nb表界面掺杂能有效抑制过渡金属迁移,减少阳离子混排,缓解循环过程中的电压衰减,通过Nb掺杂量和焙烧温度优化,合成了电化学性能优异的富锂锰基正极材料。当Nb/M为0.01,焙烧温度为850℃时,富锂锰基正极材料具有最优的综合电化学性能,在0.2 C倍率下循环50次,电压衰减0.162 V,比未掺杂材料降低16.5%。
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