【摘 要】
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采用邻苯二甲酸作为流动相添加剂,建立了亲水相互作用色谱-质谱法测定甲状腺组织中25种游离氨基酸的分析方法.在已建立的流动相中含有甲酸/甲酸铵的氨基酸液相色谱-质谱分析方法中,不改变其他分析条件,在流动相中加入0.08mmol/L邻苯二甲酸,使用多反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,加入邻苯二甲酸后,氨基酸的钠离子加和峰比例降低,检测灵敏度显著提高,色谱分离效果也得到改善.氨基酸的最低检测限(
【机 构】
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中国科学院上海有机化学研究所上海有机质谱中心,上海200032
【出 处】
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中国化学会第十八届全国有机分析及生物分析学术研讨会
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采用邻苯二甲酸作为流动相添加剂,建立了亲水相互作用色谱-质谱法测定甲状腺组织中25种游离氨基酸的分析方法.在已建立的流动相中含有甲酸/甲酸铵的氨基酸液相色谱-质谱分析方法中,不改变其他分析条件,在流动相中加入0.08mmol/L邻苯二甲酸,使用多反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,加入邻苯二甲酸后,氨基酸的钠离子加和峰比例降低,检测灵敏度显著提高,色谱分离效果也得到改善.氨基酸的最低检测限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别为0.050～20.0ng/mL和0.100～50.0ng/mL,相较于未添加邻苯二甲酸,提升了4～50倍.最后该定量方法成功应用于分析人体甲状腺癌旁正常组织和甲状腺癌组织中的游离氨基酸,相对于癌旁正常组织,甲状腺癌组织中的绝大多数氨基酸含量明显升高.本法简便、准确、重复性好,可用于复杂生物样本中游离氨基酸的测定.
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