QuEChERS—四极杆飞行时间高分辨质谱法快速筛查畜禽血液中150种兽药残留的方法研究

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欧美等发达国家已开始建立动物源性产品中混合污染物的检测方法[1],并已在相关产品的安全监测中进行应用[2],而我国农产品高分辨质谱筛查处于起步阶段,相关检测方法标准尚属空白,长此以往势必对我国动物性食品的质量安全和进出口贸易造成重大影响。为解决我国农产品质量安全行业监管中的具体问题,在我们已有的研究基础上[3],本研究建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-Q-Tof)快速检测磺胺类、喹诺酮类、咪唑与苯并咪唑类、聚醚类、大环内酯类、甾体类等19类兽药的筛查方法。方法前处理为,血液中加入Na2EDTA-McIIvaine缓冲溶液和乙腈进行提取,加入盐包盐析离心分层,向上清液中加入QuEChERS净化包净化,离心过膜备用。采用电喷雾离子源对药物进行监测,在全扫描(Scan)模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。在Target MS/MS的采集模式是下,通过化合物碎片的精确质量数进行进一步确证。此方法可有效的将150种兽药在鸡血、羊血、牛血、猪血基质中进行分离,并且所有药物在1~100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.995以上。该方法在上述血液基质中,在5,10及50 ng/mL三个浓度的的添加水平下,150种药物的回收率都在50%-120%之间,批内差小于15%,批间差小于20%。本文所建的方法可对性质差别大的多族兽药同时进行筛查分析,方法简便、快速、分离度好。
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