【摘 要】
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目的:建立一种GC-MS检测维格列汀中基因毒性杂质氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯和氯乙酸异丙酯含量的方法.方法:采用VF-624ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm);进样口温度220℃;柱流速1.0 mL·min-1;进样方式用分流进样,分流比5:1;载气为氦气;检测器为质谱检测器;离子化方式为EI;溶剂延迟4 min;检测方式为选择离子模式(SIM);外标法计算.结果:空白溶剂和维格列汀均不干扰氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯和氯乙酸异丙酯的检测;氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯和氯乙酸异丙酯在一定范围内线性良好,
【机 构】
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目的:建立一种GC-MS检测维格列汀中基因毒性杂质氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯和氯乙酸异丙酯含量的方法.方法:采用VF-624ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm);进样口温度220℃;柱流速1.0 mL·min-1;进样方式用分流进样,分流比5:1;载气为氦气;检测器为质谱检测器;离子化方式为EI;溶剂延迟4 min;检测方式为选择离子模式(SIM);外标法计算.结果:空白溶剂和维格列汀均不干扰氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯和氯乙酸异丙酯的检测;氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯和氯乙酸异丙酯在一定范围内线性良好,r均>0.990;定量下限分别为0.02402,0.02436,0.02415μg·mL-1;加样回收率良好,平均加样回收率(n=9)分别为99％,99％和99％;RSD分别为1.3％,1.4％和1.2％;室温条件下,对照品溶液和加标样品溶液在28.5和24 h内稳定性良好.结论:该方法灵敏度高、专属性和准确度好,可用于维格列汀中氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯和氯乙酸异丙酯检测.
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