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介绍了一种以无机硝酸盐为硝化剂、喜树碱为原料、浓硫酸为溶剂合成9-硝基喜树碱（9—NC）的新方法．在此硝化反应体系中，合成9-NC的最佳工艺条件为喜树碱0．5g，浓硫酸40mL，—NO3^-0．007mol，KNO3／Sr（NO3）2为1：1．在冰盐浴下反应4h，再于40℃下反应1d得到9-Nc初产物，经柱层析后，产品收率为41．1％，9-NC纯度98．8％（ω），均高于文献值．